Mga pamantayan sa COD. Wastewater treatment ng mga negosyo na may mataas na COD at BOD. Mga kinakailangan sa kaligtasan, proteksyon sa kapaligiran
Panimula
Ilang libo ang natagpuan sa tubig ng mga pinagmumulan ng suplay ng tubig. organikong bagay iba't ibang klase at pangkat ng kemikal. Ang mga organikong compound ng natural na pinagmulan (humic substance, iba't ibang amine at iba pa) ay may kakayahang baguhin ang mga organoleptic na katangian ng tubig, at sa kadahilanang ito ay dapat silang alisin sa panahon ng paggamot ng tubig.
Walang alinlangan na ang mga organikong sangkap ng technogenic na pinagmulan, kapag sila ay pumasok mula sa Inuming Tubig maaaring makapinsala sa katawan. Ang analytical control ng kanilang nilalaman sa inuming tubig ay mahirap hindi lamang dahil sa kanilang malaking bilang, ngunit dahil din sa marami sa kanila ay napaka-unstable at ang kanilang patuloy na pagbabago ay nagaganap sa tubig. Samakatuwid, hindi matukoy ng analytical control ang lahat ng mga organikong compound na naroroon sa inuming tubig.
Gayunpaman, maraming mga organikong sangkap ang binibigkas ang mga katangian ng organoleptic (amoy, lasa, kulay, kakayahang bumubula), na ginagawang posible na makilala ang mga ito at limitahan ang kanilang nilalaman sa inuming tubig. Ang mga halimbawa ng naturang mga sangkap ay: mga sintetikong surfactant (surfactant) na bumubuo ng foam sa mababang (hindi nakakalason) na konsentrasyon; phenols, na nagbibigay sa tubig ng isang tiyak na amoy; maraming organophosphorus compound.
Ang mga organikong sangkap ay palaging naroroon sa natural na tubig ng mga reservoir. Ang kanilang mga konsentrasyon ay maaaring minsan ay napakababa (halimbawa, sa mga bukal at natutunaw na tubig). Ang mga likas na pinagmumulan ng mga organikong sangkap ay ang mga nabubulok na labi ng mga organismo na pinagmulan ng halaman at hayop, parehong naninirahan sa tubig at nahuhulog sa reservoir mula sa mga dahon, sa pamamagitan ng hangin, mula sa mga dalampasigan. Bilang karagdagan sa mga likas na mapagkukunan, mayroon ding mga technogenic na mapagkukunan ng mga organikong sangkap: mga negosyo sa transportasyon (mga produktong petrolyo), pulp at papel at mga halaman sa pagpoproseso ng troso (lignins), mga halaman sa pagproseso ng karne (mga compound ng protina), agricultural at fecal effluent, atbp. Ang organikong polusyon ay pumapasok sa reservoir sa iba't ibang paraan, pangunahin sa mga dumi sa alkantarilya at mga paghuhugas ng ibabaw ng ulan mula sa lupa.
BOD at COD
Ang mahalagang nilalaman ng mga organikong sangkap ay tinatantya ayon sa mga tagapagpahiwatig ng BOD at COD.
Biochemical at Chemical Oxygen Demand - BOD at COD tinatanggap sa kalinisan, hydrochemistry at ekolohiya, mahalagang mga tagapagpahiwatig na nagpapakilala sa nilalaman ng hindi matatag (hindi konserbatibo) na mga organikong sangkap sa tubig na binago sa tubig sa pamamagitan ng hydrolysis, oksihenasyon at iba pang mga proseso. Ang nilalaman ng naturang mga sangkap ay ipinahayag sa mga tuntunin ng dami ng oxygen na kinakailangan para sa kanilang oksihenasyon sa isang malakas na acidic na daluyan na may permanganate (BOD) o dichromate (COD). Kasama sa mga sangkap na ito ang mga aliphatic acid, ilang ester, amine, alkohol.
Sa ilalim ng mga natural na kondisyon, ang mga organikong sangkap sa tubig ay nawasak ng bakterya, na sumasailalim sa aerobic biochemical oxidation na may pagbuo ng CO 2 . Kasabay nito, ang oxygen na natunaw sa tubig (DO) ay ginagamit para sa oksihenasyon. Sa mga katawan ng tubig na may mataas na nilalaman ng organikong bagay, karamihan sa oxygen ay natupok para sa biochemical oxidation, kaya nag-aalis ng iba pang mga organismo ng oxygen. Samakatuwid, ang bilang ng mga organismo na mas lumalaban sa mababang nilalaman ng oxygen ay tumataas, at ang mga species na mapagmahal sa oxygen ay nawawala. Kaya, sa proseso ng biochemical oxidation ng mga organikong sangkap sa tubig, bumababa ang konsentrasyon ng oxygen, at ang pagbabang ito ay hindi direktang isang sukatan ng nilalaman. sa tubig mga organikong sangkap. Ang kaukulang tagapagpahiwatig ng kalidad ng tubig, na nagpapakilala sa kabuuang nilalaman ng mga organikong sangkap sa tubig, ay tinatawag na biochemical oxygen demand (BOD).
Ang BOD ay ang dami ng oxygen sa (mg) na kinakailangan para sa oksihenasyon ng organikong bagay sa 1 litro ng tubig sa ilalim ng mga kondisyon ng aerobic, nang walang access sa liwanag, sa 20 ° C, para sa isang tiyak na panahon bilang resulta ng mga prosesong biochemical na nagaganap sa tubig.
Ang pagpapasiya ng BOD ay batay sa pagsukat ng konsentrasyon ng RA sa isang sample ng tubig kaagad pagkatapos ng sampling, gayundin pagkatapos ng sample incubation. Ang sample ay incubated nang walang access sa hangin sa isang oxygen flask (iyon ay, sa parehong lalagyan kung saan tinutukoy ang halaga ng RK) para sa oras na kinakailangan para magpatuloy ang biochemical oxidation reaction. Dahil ang rate ng biochemical reaksyon ay nakasalalay sa temperatura, ang pagpapapisa ng itlog ay isinasagawa sa isang pare-parehong mode ng temperatura (20 ± 1) °C, at ang katumpakan ng pagsusuri ng BOD ay nakasalalay sa katumpakan ng pagpapanatili ng halaga ng temperatura. Karaniwang tinutukoy ang BOD para sa 5 araw ng pagpapapisa ng itlog (BOD 5). Maaari ding matukoy ang BOD 10 sa loob ng 10 araw at puno ang BOD. para sa 20 araw (sa kasong ito, mga 90% at 99% ng mga organikong sangkap ay na-oxidized, ayon sa pagkakabanggit). Pansamantalang tinatanggap na ang BOD 5 ay humigit-kumulang 70% ng kabuuang BOD. , ngunit maaaring mula sa 10% hanggang 90% depende sa oxidizing substance. error sa pagpapasiya ng BOD Ang pag-iilaw ng sample ay maaari ding ipakilala, na nakakaapekto sa mahahalagang aktibidad ng mga microorganism at sa ilang mga kaso ay maaaring maging sanhi ng photochemical oxidation. Samakatuwid, ang pagpapapisa ng itlog ng sample ay isinasagawa nang walang access sa liwanag.
Sa ibabaw na tubig, ang halaga ng BOD 5 ay mula 0.5 hanggang 5.0 mg/l; napapailalim ito sa mga pana-panahon at pang-araw-araw na pagbabago, na higit sa lahat ay nakadepende sa mga pagbabago sa temperatura at sa physiological at biochemical na aktibidad ng mga microorganism. Napakalaking pagbabago sa BOD 5 natural na tubig oem kapag nahawahan ng dumi sa alkantarilya.
Talahanayan 1. Mga halaga ng BOD 5 sa mga anyong tubig na may iba't ibang antas ng polusyon
Ang pamantayan para sa BOD ay puno na. hindi dapat lumampas sa: para sa mga reservoir ng paggamit ng sambahayan at inuming tubig - 3 mg/l; para sa mga reservoir ng paggamit ng tubig sa kultura at sambahayan - 6 mg/l. Alinsunod dito, posibleng tantiyahin ang pinakamataas na pinahihintulutang halaga ng BOD 5 para sa parehong mga anyong tubig, katumbas ng 2 mg/l at 4 mg/l.
Ang halaga na nagpapakilala sa nilalaman ng organic at mineral na-oxidized ng isa sa malakas na kemikal na oxidizing agent sa ilalim ng ilang partikular na kundisyon ay tinatawag na oxidizability o COD. Mayroong ilang mga uri ng oxidizability ng tubig: permanganate, bichromate, iodate, cerium.
Bilang isang integral (kabuuang) indicator, ang COD ay kasalukuyang itinuturing na isa sa mga pinakakaalaman na tagapagpahiwatig ng anthropogenic na polusyon sa tubig. Ang tagapagpahiwatig na ito, sa isang anyo o iba pa, ay ginagamit sa lahat ng dako sa pagsubaybay sa kalidad ng natural na tubig, pag-aaral ng wastewater, atbp. Ang mga resulta ng pagtukoy ng oxidizability ay ipinahayag sa milligrams ng oxygen na natupok bawat 1 litro ng tubig (mgO / l).
Sa mga anyong tubig at mga sapa na sumailalim sa malakas na epekto aktibidad sa ekonomiya ang isang tao, ang pagbabago sa oxidizability ay gumaganap bilang isang katangian na sumasalamin sa paraan ng pag-agos ng wastewater. Para sa mga natural na tubig na mababa ang polusyon, inirerekumenda na matukoy permanganate oxidizability; sa mas maruming tubig, bilang panuntunan, dichromate oxidizability(COD).
Alinsunod sa mga kinakailangan para sa komposisyon at mga katangian ng tubig sa mga reservoir sa mga punto ng paggamit ng inuming tubig, ang halaga ng COD ay hindi dapat lumampas sa 15 mg O/dm 3 ; sa mga lugar ng libangan sa mga anyong tubig, pinapayagan ang halaga ng COD hanggang sa 30 mg O/dm 3 .
Sa mga programa sa pagsubaybay, ang COD ay ginagamit bilang sukatan ng dami ng organikong bagay sa isang sample na madaling kapitan ng oksihenasyon ng isang malakas na kemikal na oxidizer. Ginagamit ang COD upang makilala ang estado ng mga daluyan ng tubig at mga reservoir, sambahayan at (kabilang ang antas ng kanilang paglilinis), pati na rin ang runoff sa ibabaw.
Talahanayan 2. Mga halaga ng COD sa mga anyong tubig na may iba't ibang antas ng polusyon
Gayunpaman, hindi lahat ng mga organikong sangkap ay pantay na nakikilahok sa reaksyon ng kemikal na oksihenasyon. Tulad ng sa biochemical oxidation, sa chemical oxidation posible na makilala ang mga grupo ng madali, normal, at mabigat na na-oxidized na mga organikong sangkap. Samakatuwid, palaging may pagkakaiba sa pagitan ng theoretically possible at practically achievable COD values. makialam tumpak na pagpapasiya ng COD sa unang lugar, ang mga chloride anion, bilang panuntunan, na nilalaman sa natural at, lalo na, sa dumi sa alkantarilya. Ang pagpapasiya ay nahahadlangan din ng mga nitrite, na kadalasang naroroon sa mga tubig na sumailalim sa biochemical treatment.
Mga pamantayan para sa COD sa tubig ng mga reservoir: para sa inuming tubig - 5.0 mgO / l (para sa permanganate oxidizability), COD - 15 mgO / l.
Katigasan
Ang katigasan ng tubig ay isang pag-aari ng natural na tubig, na nakasalalay sa pagkakaroon nito ng pangunahing natunaw na mga asing-gamot ng kaltsyum at magnesiyo. Ang kabuuang nilalaman ng mga asing-gamot na ito ay tinatawag na kabuuang tigas. Ang kabuuang katigasan ay nahahati sa carbonate, dahil sa konsentrasyon ng mga bicarbonates (at carbonates sa pH> 8.3) ng mga calcium at magnesium cations, at non-carbonate - ang konsentrasyon ng calcium at magnesium salts ng malakas na acids sa tubig. Dahil, kapag ang tubig ay pinakuluan, ang bicarbonates ay nagiging carbonates, na namuo, ang carbonate na tigas ay tinatawag na pansamantala o naaalis. Ang tigas na natitira pagkatapos kumukulo ay tinatawag na pare-pareho. Ang mga resulta ng pagpapasiya ng katigasan ay karaniwang ipinahayag sa meq/dm 3 . Sa ilalim ng mga natural na kondisyon, ang mga ions ng calcium, magnesium at iba pang alkaline earth na mga metal na nagdudulot ng katigasan ay pumapasok sa tubig bilang resulta ng interaksyon ng dissolved carbon dioxide sa mga carbonate mineral at sa panahon ng iba pang mga proseso ng dissolution at chemical weathering ng mga bato. Ang pinagmumulan ng mga ions na ito ay mga microbiological na proseso din na nagaganap sa mga lupa sa lugar ng catchment, sa ilalim ng mga sediment, pati na rin ang wastewater mula sa iba't ibang mga negosyo. Ang katigasan ng tubig ay malawak na nag-iiba. Ang tubig na may katigasan na mas mababa sa 4 meq / dm 3 ay itinuturing na malambot, mula 4 hanggang 8 meq / dm 3 - katamtamang tigas, mula 8 hanggang 12 meq / dm 3 - matigas at higit sa 12 meq / dm 3 - napakatigas. Ang kabuuang tigas ay mula sa mga yunit hanggang sampu, minsan daan-daang mg-eq / dm 3, at ang carbonate na tigas ay hanggang 70-80% ng kabuuang tigas. Karaniwang nangingibabaw (hanggang 70%) ang katigasan dahil sa mga calcium ions; gayunpaman, sa ilang mga kaso ang katigasan ng magnesiyo ay maaaring umabot sa 50-60%. Ang tigas ng tubig dagat at karagatan ay mas mataas (sampu at daan-daang meq/dm3). Ang katigasan ng mga tubig sa ibabaw ay napapailalim sa kapansin-pansin pana-panahong pagbabagu-bago, kadalasang umaabot ang pinakamalaking halaga sa pagtatapos ng taglamig at ang pinakamaliit na halaga sa panahon ng baha.
Oxidability: permanganate at bichromate (COD)
Isang halaga na nagpapakilala sa nilalaman sa tubig ng mga organikong at mineral na sangkap na na-oxidize ng isa sa mga malakas na ahente ng pag-oxidizing ng kemikal sa ilalim ng ilang mga kundisyon. Mayroong ilang mga uri ng oxidizability ng tubig: permanganate, bichromate, iodate, cerium. Ang pinakamataas na antas ng oksihenasyon ay nakamit sa pamamagitan ng mga pamamaraan ng dichromate at iodate na oksihenasyon ng tubig. Ito ay ipinahayag sa milligrams ng oxygen na ginagamit para sa oksihenasyon ng mga organikong sangkap na nilalaman sa 1 dm 3 ng tubig,. Ang komposisyon ng organikong bagay sa natural na tubig ay nabuo sa ilalim ng impluwensya ng maraming mga kadahilanan. Kabilang sa pinakamahalaga ay ang intra-aquatic biochemical na proseso ng produksyon at pagbabago, mga resibo mula sa iba pang mga anyong tubig, na may ibabaw at underground runoff, na may atmospheric precipitation, na may pang-industriya at domestic wastewater. Ang mga organikong sangkap na nabuo sa reservoir at pagpasok nito mula sa labas ay napaka-magkakaibang sa kalikasan at mga katangian ng kemikal, kabilang ang paglaban sa pagkilos ng iba't ibang mga ahente ng oxidizing. Ang ratio ng madali at halos hindi ma-oxidize na mga sangkap na nakapaloob sa tubig ay makabuluhang nakakaapekto sa oxidizability ng tubig sa ilalim ng mga kondisyon ng isa o ibang paraan ng pagpapasiya nito. Sa ibabaw ng tubig, ang mga organikong sangkap ay nasa dissolved, suspended at colloidal na estado. Ang huli ay hindi isinasaalang-alang nang hiwalay sa regular na pagsusuri, samakatuwid, ang oxidizability ng na-filter (natunaw na organikong bagay) at hindi na-filter (kabuuang organikong bagay) na mga sample ay nakikilala. Ang mga halaga ng oxidizability ng natural na tubig ay nag-iiba mula sa mga fraction ng milligrams hanggang sampu-sampung milligrams bawat litro, depende sa pangkalahatang biological na produktibo ng mga katawan ng tubig, ang antas ng kontaminasyon sa mga organikong sangkap at compound ng mga biogenic na elemento, pati na rin ang impluwensya ng mga organikong sangkap. likas na pinagmulan nagmumula sa mga latian, peat bogs, atbp. Ang mga tubig sa ibabaw ay may mas mataas na oxidizability kumpara sa mga tubig sa ilalim ng lupa (sampu at daan-daang milligram bawat 1 dm 3), maliban sa mga tubig ng mga field ng langis at tubig sa lupa, na pinapakain ng mga latian. Ang mga ilog at lawa sa bundok ay nailalarawan sa pamamagitan ng oxidizability na 2-3 mg O 2 / dm 3, mga patag na ilog - 5-12 mg O 2 / dm 3, mga swamp-fed na ilog - sampu-sampung milligrams bawat 1 dm 3. Ang oxidizability ng hindi maruming ang mga tubig sa ibabaw ay nagpapakita ng medyo natatanging physico-geographic zoning:
Ang pagiging oksihenasyon ay napapailalim sa mga regular na pagbabago sa pana-panahon. Ang kanilang kalikasan ay tinutukoy, sa isang banda, ng hydrological na rehimen at ang pag-agos ng organikong bagay mula sa watershed, na nakasalalay dito, at, sa kabilang banda, ng hydrobiological na rehimen. Sa mga reservoir at mga daluyan ng tubig na napapailalim sa isang malakas na epekto ng mga aktibidad ng tao, ang pagbabago sa oxidizability ay gumaganap bilang isang katangian na sumasalamin sa rehimen ng pag-agos ng dumi sa alkantarilya. Para sa natural na bahagyang maruming tubig, inirerekomenda na matukoy ang permanganate oxidizability; sa mas maruming tubig, bilang panuntunan, tinutukoy ang bichromate oxidizability (COD). Alinsunod sa mga kinakailangan para sa komposisyon at mga katangian ng tubig sa mga reservoir sa mga punto ng paggamit ng inuming tubig, ang halaga ng COD ay hindi dapat lumampas sa 15 mgO 2 / dm 3; sa mga lugar ng libangan sa mga anyong tubig, pinapayagan ang mga halaga ng COD na hanggang 30 mgO 2/dm 3. Sa mga programa sa pagsubaybay, ang COD ay ginagamit bilang sukatan ng dami ng organikong bagay sa isang sample na madaling kapitan ng oksihenasyon ng isang malakas na kemikal na oxidizer. Ginagamit ang COD upang makilala ang estado ng mga daluyan ng tubig at mga reservoir, ang pag-agos ng domestic at industrial wastewater (kabilang ang antas ng kanilang paglilinis), pati na rin ang runoff sa ibabaw. Upang kalkulahin ang konsentrasyon ng carbon na nilalaman ng mga organikong sangkap, ang halaga ng COD (mg / dm 3) ay pinarami ng 0.375 (coefficient na katumbas ng ratio ng halaga ng carbon equivalent substance sa halaga ng oxygen equivalent substance).
Biochemical oxygen demand (BOD)
Ang antas ng polusyon ng tubig ng mga organikong compound ay tinukoy bilang ang dami ng oxygen na kinakailangan para sa kanilang oksihenasyon ng mga microorganism sa ilalim ng mga kondisyon ng aerobic. Ang biochemical oxidation ng iba't ibang mga sangkap ay nangyayari sa iba't ibang mga rate. Ang madaling oxidizing ("biologically soft") substance ay kinabibilangan ng formaldehyde, lower aliphatic alcohols, phenol, furfural, atbp. Ang gitnang posisyon ay inookupahan ng cresols, naphthols, xylenols, resorcinol, pyrocatechol, anionic surfactants, atbp. "Biologically hard" substances hydroquinone, Ang sulfonic acid ay dahan-dahang nasisira , mga nonionic surfactant, atbp. Sa mga kondisyon ng laboratoryo, kasama ang BOD na puno. Tinutukoy ang BOD 5 - pangangailangan ng biochemical oxygen sa loob ng 5 araw. Sa ibabaw na tubig, ang mga halaga ng BOD 5 ay karaniwang nag-iiba sa loob ng 0.5-4 mgO 2 /dm 3 at napapailalim sa mga pana-panahon at pang-araw-araw na pagbabago. Ang pagpapasiya ng BOD 5 sa mga tubig sa ibabaw ay ginagamit upang masuri ang nilalaman ng mga biochemically oxidizable na mga organikong sangkap, mga kondisyon ng tirahan para sa mga nabubuhay na organismo, at bilang isang mahalagang tagapagpahiwatig ng polusyon sa tubig. Kinakailangang gamitin ang mga halaga ng BOD 5 kapag sinusubaybayan ang kahusayan ng mga pasilidad ng paggamot. Ang mga pana-panahong pagbabago ay higit na nakasalalay sa mga pagbabago sa temperatura at sa paunang konsentrasyon ng natunaw na oxygen. Ang impluwensya ng temperatura ay nakakaapekto sa pamamagitan ng epekto nito sa rate ng proseso ng pagkonsumo, na tumataas ng 2-3 beses na may pagtaas sa temperatura ng 10 o C. Ang impluwensya ng paunang konsentrasyon ng oxygen sa proseso ng biochemical oxygen consumption ay dahil sa ang katotohanan na ang isang makabuluhang bahagi ng mga microorganism ay may sariling oxygen na pinakamabuting kalagayan para sa pag-unlad sa pangkalahatan at para sa pisyolohikal at biochemical na aktibidad. Ang pang-araw-araw na pagbabagu-bago sa mga halaga ng BOD 5 ay nakasalalay din sa paunang konsentrasyon ng dissolved oxygen, na maaaring magbago ng 2.5 mg/dm 3 sa araw, depende sa ratio ng intensity ng mga proseso ng paggawa at pagkonsumo nito. Ang mga pagbabago sa mga halaga ng BOD 5 ay medyo makabuluhan depende sa antas ng polusyon ng mga anyong tubig.
Mga halaga ng BOD 5 sa mga anyong tubig na may iba't ibang antas ng polusyon.
Para sa mga reservoir na pangunahing nadumhan ng domestic wastewater, ang BOD 5 ay karaniwang humigit-kumulang 70% ng kabuuang BOD. . Depende sa kategorya ng reservoir, ang halaga ng BOD 5 ay kinokontrol tulad ng sumusunod: hindi hihigit sa 3 mgO 2 / dm 3 para sa mga reservoir ng domestic at inuming tubig at hindi hihigit sa 6 mgO 2 / dm 3 para sa mga reservoir ng domestic at kultural na paggamit ng tubig. Para sa mga dagat (mga kategorya I at II ng paggamit ng tubig sa palaisdaan), ang limang araw na pangangailangan ng oxygen (BOD 5) sa 20 ° C ay hindi dapat lumampas sa 2 mgO 2 /dm 3.
Puno ang BOD
Ang kabuuang biochemical oxygen demand (BOD total) ay ang dami ng oxygen na kinakailangan para sa oksihenasyon ng mga organic na impurities bago magsimula ang mga proseso ng nitrification. Ang dami ng oxygen na natupok para sa oksihenasyon ng ammonium nitrogen sa nitrites at nitrates ay hindi isinasaalang-alang kapag tinutukoy ang BOD. Para sa domestic wastewater (nang walang makabuluhang pang-industriyang admixture), tinutukoy ang BOD 20, sa pag-aakala na ang halagang ito ay malapit sa puno ng BOD. Buong biological oxygen demand na BOD full. para sa panloob na tubig para sa mga layunin ng pangisdaan (mga kategorya I at II) sa 20 ° C ay hindi dapat lumampas sa 3 mgO 2 /dm 3.
Oxygen
Ang dissolved oxygen ay matatagpuan sa natural na tubig sa anyo ng O 2 molecules. Ang nilalaman nito sa tubig ay apektado ng dalawang grupo ng magkasalungat na direksyon na mga proseso: ang ilan ay nagpapataas ng konsentrasyon ng oxygen, ang iba ay nagpapababa nito. Ang unang pangkat ng mga prosesong nagpapayaman sa tubig na may oxygen ay dapat kasama ang:
- ang proseso ng pagsipsip ng oxygen mula sa atmospera;
- pagpapakawala ng oxygen sa pamamagitan ng aquatic vegetation sa panahon ng photosynthesis;
- pagpasok sa mga anyong tubig na may tubig-ulan at niyebe, na kadalasang supersaturated ng oxygen.
Ang pagsipsip ng oxygen mula sa atmospera ay nangyayari sa ibabaw ng isang anyong tubig. Ang rate ng prosesong ito ay tumataas na may pagbaba sa temperatura, na may pagtaas sa presyon at pagbaba sa kaasinan. Aeration - pagpapayaman ng malalim na mga layer ng tubig na may oxygen - ay nangyayari bilang isang resulta ng paghahalo ng mga masa ng tubig, kabilang ang hangin, vertical na sirkulasyon ng temperatura, atbp. Ang photosynthetic release ng oxygen ay nangyayari sa panahon ng asimilasyon ng carbon dioxide ng aquatic vegetation (nakadikit, lumulutang na halaman at phytoplankton). Ang proseso ng photosynthesis ay nagpapatuloy nang mas malakas, mas mataas ang temperatura ng tubig, ang intensity ng sikat ng araw at mas maraming biogenic (nutrient) substance (P, N, atbp.) sa tubig. Ang produksyon ng oxygen ay nangyayari sa ibabaw na layer ng reservoir, ang lalim nito ay nakasalalay sa transparency ng tubig (para sa bawat reservoir at season maaari itong magkakaiba - mula sa ilang sentimetro hanggang ilang sampu-sampung metro). Ang pangkat ng mga proseso na nagpapababa ng nilalaman ng oxygen sa tubig ay kinabibilangan ng mga reaksyon ng pagkonsumo nito sa oksihenasyon ng mga organikong sangkap: biological (paghinga ng mga organismo), biochemical (paghinga ng bakterya, pagkonsumo ng oxygen sa panahon ng agnas ng mga organikong sangkap) at kemikal (oksihenasyon ng Fe 2+ , Mn 2+ , NO 2 -, NH 4 +, CH 4, H 2 S). Ang rate ng pagkonsumo ng oxygen ay tumataas sa pagtaas ng temperatura, ang bilang ng mga bakterya at iba pang mga aquatic na organismo at mga sangkap na sumasailalim sa kemikal at biochemical na oksihenasyon. Bilang karagdagan, ang pagbaba sa nilalaman ng oxygen sa tubig ay maaaring mangyari dahil sa paglabas nito sa atmospera mula sa mga layer sa ibabaw at kung ang tubig sa isang naibigay na temperatura at presyon ay lumabas na supersaturated na may oxygen. Sa ibabaw ng tubig, ang nilalaman ng dissolved oxygen ay malawak na nag-iiba - mula 0 hanggang 14 mg/dm 3 - at napapailalim sa pana-panahon at pang-araw-araw na pagbabago. Ang pang-araw-araw na pagbabagu-bago ay nakasalalay sa intensity ng mga proseso ng paggawa at pagkonsumo nito at maaaring umabot sa 2.5 mg / dm 3 ng dissolved oxygen. Sa panahon ng taglamig at tag-araw, ang pamamahagi ng oxygen ay may katangian ng stratification. Ang kakulangan sa oxygen ay mas madalas na nakikita sa mga anyong tubig na may mataas na konsentrasyon ng mga nakakaduming organikong sangkap at sa mga eutrophic na anyong tubig na naglalaman ng malaking bilang ng biogenic at humic substance. Tinutukoy ng konsentrasyon ng oxygen ang laki ng potensyal na redox at, sa malaking lawak, ang direksyon at bilis ng mga proseso ng kemikal at biochemical na oksihenasyon ng mga organic at inorganic na compound. Ang rehimen ng oxygen ay may malalim na epekto sa buhay ng reservoir. Ang pinakamababang nilalaman ng dissolved oxygen na nagbibigay normal na pag-unlad isda, ay humigit-kumulang 5 mgO 2 /dm 3. Ang pagbaba nito sa 2 mg / dm 3 ay nagdudulot ng mass death (freeze) ng isda. Ang supersaturation ng tubig na may oxygen bilang isang resulta ng mga proseso ng photosynthesis na may hindi sapat na masinsinang paghahalo ng mga layer ng tubig ay nakakaapekto rin sa estado ng populasyon ng tubig. Alinsunod sa mga kinakailangan para sa komposisyon at mga katangian ng tubig sa mga reservoir sa mga punto ng pag-inom at paggamit ng sanitary na tubig, ang nilalaman ng dissolved oxygen sa isang sample na kinuha bago ang 12 ng tanghali ay hindi dapat mas mababa sa 4 mg / dm 3 sa anumang panahon ng taon; para sa mga reservoir para sa mga layunin ng pangisdaan, ang konsentrasyon ng oxygen na natunaw sa tubig ay hindi dapat mas mababa sa 4 mg / dm 3 sa taglamig (sa panahon ng pagyeyelo) at 6 mg / dm 3 - sa tag-araw. Ang pagpapasiya ng oxygen sa mga tubig sa ibabaw ay kasama sa mga programa ng pagmamasid upang masuri ang mga kondisyon ng pamumuhay ng mga hydrobionts, kabilang ang mga isda, at bilang isang hindi direktang katangian ng pagtatasa ng kalidad ng mga tubig sa ibabaw at pag-regulate ng proseso ng paggamot ng wastewater. Ito ay mahalaga para sa aerobic respiration at isang indicator ng biological activity (i.e. photosynthesis) sa isang anyong tubig.
Antas ng polusyon sa tubig at klase ng kalidad. | natunaw na oxygen | ||
tag-araw, mg/dm 3 | taglamig, mg / dm 3 | % saturation | |
napakalinis, ako | 9 | 14-13 | 95 |
malinis, II | 8 | 12-11 | 80 |
katamtamang polusyon, III | 7-6 | 10-9 | 70 |
kontaminado, IV | 5-4 | 5-4 | 60 |
marumi, V | 3-2 | 5-1 | 30 |
napakadumi, VI | 0 | 0 | 0 |
GOST 31859-2012
INTERSTATE STANDARD
Paraan para sa pagtukoy ng kemikal na pangangailangan ng oxygen
tubig. Paraan para sa pagtukoy ng pangangailangan ng kemikal na oxygen
ISS 13.060.50
TN VED 220100000
220110000
Petsa ng pagpapakilala 2014-01-01
Paunang salita
Ang mga layunin, pangunahing mga prinsipyo at pangunahing pamamaraan para sa pagsasagawa ng trabaho sa interstate standardization ay itinatag ng GOST 1.0-92 "Interstate standardization system. Basic provisions" at GOST 1.2-2009 "Interstate standardization system. Interstate standards, rules and recommendations for interstate standardization. Mga panuntunan para sa pagpapaunlad, pag-aampon, aplikasyon, pag-renew at pagkansela.
Tungkol sa pamantayan
1 INIHANDA NG "Protektor" Limited Liability Company kasama ang "Lumex" na grupo ng mga kumpanya
2 IPINAGPILALA ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology (Technical Committee for Standardization TK 343 "Water Quality")
3 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Mga Minuto ng Nobyembre 15, 2012 N 42)
Bumoto upang tanggapin:
Maikling pangalan ng bansa ayon sa MK (ISO 3166) 004-97 | maikling pangalan pambansang awtoridad para sa standardisasyon |
|
Armenia | Ahensya "Armstandard" |
|
Kazakhstan | Pamantayan ng Estado ng Republika ng Kazakhstan |
|
Belarus | Pamantayan ng Estado ng Republika ng Belarus |
|
Kyrgyzstan | Kyrgyzstandart |
|
Moldova | Moldova-standard |
|
Russia | Rosstandart |
|
Uzbekistan | Uzstandard |
4 Ang pamantayang ito ay sumusunod sa internasyonal na pamantayang ISO 15705:2002* Kalidad ng tubig - Pagpapasiya ng chemical oxygen demand index (ST-COD) - Small-scale sealed-tube method
________________
* Ang pag-access sa mga internasyonal at dayuhang dokumento na binanggit pagkatapos nito ay maaaring makuha sa pamamagitan ng pag-click sa link sa site http://shop.cntd.ru
Ang antas ng pagsang-ayon ay hindi katumbas (NEQ).
Ang pamantayang ito ay inihanda batay sa aplikasyon ng GOST R 52708-2007 "Tubig. Paraan para sa pagtukoy ng pangangailangan ng kemikal na oxygen"
5 Sa pamamagitan ng utos ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology ng Nobyembre 29, 2012 N 1618-st, ang pamantayang interstate na GOST 31859-2012 ay ipinatupad bilang pambansang pamantayan Pederasyon ng Russia mula Enero 1, 2014.
6 IPINAGPILALA SA UNANG BESES
Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay nai-publish sa taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog - sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Sa kaso ng pagbabago (pagpapalit) o pagkansela ng pamantayang ito, ang isang kaukulang paunawa ay ila-publish sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Ang mga nauugnay na impormasyon, abiso at mga text ay inilalagay din sistema ng impormasyon pangkalahatang paggamit - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet
1 lugar ng paggamit
1 lugar ng paggamit
Tinutukoy ng International Standard na ito ang isang paraan para sa pagtukoy ng chemical oxygen demand (COD) sa tubig gamit ang photometry. Nalalapat ang pamamaraan sa lahat ng uri ng tubig (pag-inom, natural, basura) sa hanay ng mga halaga ng COD mula 10 hanggang 800 mgO/dm. Ang pamamaraan ay maaaring gamitin upang pag-aralan ang mga sample ng tubig na may mas mataas na mga halaga ng COD sa kondisyon na ang mga ito ay natunaw, ngunit hindi hihigit sa 100 beses.
Kasama sa mga nakakasagabal na salik sa panahon ng pagpapasiya ang pagkakaroon ng mga chlorides sa sample ng tubig sa kanilang nilalaman na higit sa 1000 mg/dm3 at manganese (II) sa nilalaman nito na higit sa 50 mg/dm3. Ang mga nakakasagabal na salik ay inaalis sa pamamagitan ng pagtunaw ng sample ng tubig.
2 Mga sanggunian sa normatibo
Gumagamit ang pamantayang ito ng mga normatibong sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan ng interstate:
GOST 17.1.5.05-85 Proteksyon sa kalikasan. Hydrosphere. Pangkalahatang mga kinakailangan para sa pag-sample ng tubig sa ibabaw at dagat, yelo at pag-ulan
GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Pagsukat ng laboratoryo na babasagin. Mga silindro, beakers, flasks, test tubes. Pangkalahatang katangian
GOST 4204-77 Reagents. Sulfuric acid. Mga pagtutukoy
GOST 4220-75 Reagents. Potassium dichromate. Mga pagtutukoy
GOST ISO 5725-6-2003 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 6: Paggamit ng Mga Halaga ng Katumpakan sa Practice*
________________
GOST R ISO 5725-6-2002 "Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 6. Paggamit ng mga halaga ng katumpakan sa pagsasanay".
GOST 6709-72 Distilled water. Mga pagtutukoy
GOST 12026-76 Filter na papel ng laboratoryo. Mga pagtutukoy
GOST ISO/IEC 17025-2009 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa kakayahan ng pagsubok at pagkakalibrate laboratoryo
GOST 24104-2001 Balanse sa laboratoryo. Heneral teknikal na mga kinakailangan*
________________
* Sa Russian Federation, GOST R 53228-2008 "Non-awtomatikong mga kaliskis. Bahagi 1. Metrological at teknikal na mga kinakailangan. Mga Pagsubok" ay may bisa.
GOST 25336-82 Laboratory glassware at kagamitan. Mga uri, pangunahing parameter at sukat
GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratory glassware. Mga pipette na may isang marka
GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratory glassware. Nagtapos ang mga pipette. Bahagi 1. Pangkalahatang mga kinakailangan
GOST 30813-2002 Paggamot ng tubig at tubig. Mga Tuntunin at Kahulugan
GOST 31861-2012 Tubig. Pangkalahatang Mga Kinakailangan sa Sampling
GOST 31862-2012 Tubig na iniinom. Pagpili ng sample
Tandaan - Kapag ginagamit ang pamantayang ito, ipinapayong suriin ang bisa ng mga pamantayan ng sanggunian sa sistema ng pampublikong impormasyon - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet o ayon sa taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan" , na inilathala noong Enero 1 ng kasalukuyang taon, at sa mga isyu ng buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan" para sa kasalukuyang taon. Kung ang pamantayan ng sanggunian ay pinalitan (binago), kung gayon kapag ginagamit ang pamantayang ito, dapat kang gabayan ng pinapalitan (binagong) pamantayan. Kung ang tinutukoy na pamantayan ay kinansela nang walang kapalit, ang probisyon kung saan ang pagtukoy dito ay ibinibigay sa lawak na ang sanggunian na ito ay hindi apektado.
3 Mga termino at kahulugan
Ginagamit ng pamantayang ito ang mga termino ayon sa GOST 30813 at ang sumusunod na termino na may kaukulang kahulugan:
4 Kakanyahan ng pamamaraan
Ang kakanyahan ng pamamaraan ay upang gamutin ang isang sample ng tubig na may sulfuric acid at potassium dichromate sa isang naibigay na temperatura sa pagkakaroon ng silver sulfate, isang oxidation catalyst, at mercury (II) sulfate, na ginagamit upang bawasan ang epekto ng chlorides, at upang matukoy Mga halaga ng COD sa isang ibinigay na hanay ng konsentrasyon sa pamamagitan ng pagsukat ng optical density ng solusyon sa pagsubok sa itakda ang halaga wavelength gamit ang pagkakalibrate dependence ng optical density ng solusyon sa halaga ng COD.
Ang mga halaga ng COD sa saklaw mula 10 hanggang 160 mgO/dm kasama ay tinutukoy sa pamamagitan ng pagsukat ng optical density ng solusyon sa wavelength na (440±20) nm.
Ang mga halaga ng COD sa saklaw mula 80 hanggang 800 mgO/dm kasama ay tinutukoy sa pamamagitan ng pagsukat ng optical density ng solusyon sa wavelength na (600±20) nm.
Ang mga halaga ng COD sa saklaw mula 80 hanggang 160 mgO/dm kasama ay maaaring matukoy pareho sa wavelength na (440±20) nm at sa wavelength na (600±20) nm.
Ang mga kinakailangan sa kaligtasan para sa mga sukat ay ibinibigay sa Appendix A.
5 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents, materyales
Photometer, spectrophotometer o photometric analyzer (simula dito - analyzer) na nilagyan ng adapter para sa pagsukat ng optical density ng tubig at may tubig na mga solusyon nang direkta sa mga reaction vessel sa wavelength range mula 400 hanggang 700 nm.
Ang mga reaction vessel na gawa sa heat-resistant glass (mga tubo na may mga screw cap na may kapasidad na 10 hanggang 15 cm) na idinisenyo para sa pagproseso ng mga sample ng tubig at pagsukat ng optical density ng tubig at may tubig na mga solusyon.
Heating unit (thermoreactor) na idinisenyo upang magpainit ng mga reaction vessel, na pinapanatili ang temperatura ng mga nilalaman ng mga reaction vessel (150 ± 5) °C.
Paghalo ng aparato tulad ng magnetic stirrer, desiccator o ultrasonic bath.
Mga kaliskis ng laboratoryo ayon sa GOST 24104 ng isang mataas o espesyal na klase ng katumpakan na may halaga ng dibisyon (resolution ng pagbabasa) na 0.1 mg at isang maximum na limitasyon sa pagtimbang na 220 g.
Volumetric flasks ayon sa GOST 1770 ng 2nd accuracy class na may kapasidad na 25, 50, 1000 cm3.
Mga dimensional na cylinder ayon sa GOST 1770, 2nd accuracy class.
Mga baso na lumalaban sa init ng kemikal ayon sa GOST 25336 na may kapasidad na 1000 cm.
Nagtapos na mga pipette ng ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 29227 o mga pipette na may isang marka ng ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 29169, o mga dispenser ng pipette na may pinahihintulutang maximum na error sa dosing na ± 5%.
State (interstate) standard sample (GSO) ng bichromate oxidizability na may error sa certified value na hindi hihigit sa ±2%.
Distilled water ayon sa GOST 6709.
Sulfuric acid ayon sa GOST 4204, chemically pure
Mercury sulfate (II), chemically pure o h.d.a.
Silver sulfate, chemically pure o h.d.a.
Potassium dichromate (potassium bichromate) ayon sa GOST 4220, chemically pure. o standard-titer (fixanal).
Papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026.
6 Sampling
Ang mga sample ng tubig ay kinuha ayon sa GOST 31861, GOST 31862, GOST 17.1.5.05.
Para sa koleksyon, transportasyon at pag-imbak ng mga sample ng tubig, ang mga lalagyan na gawa sa salamin o polymeric na materyales na may screw-on o ground stopper ay ginagamit. Ang mga lalagyan na gawa sa polymeric na materyales ay ginagamit lamang para sa pag-iimbak ng mga nakapirming sample ng tubig sa temperaturang minus 20 °C. Ang dami ng sample ng tubig na kinuha ay hindi bababa sa 100 cm3.
Isinasagawa ang sampling sa araw ng pagsusuri. Kung ang mga sample ng tubig ay iniimbak hanggang sa pagsusuri, ang mga ito ay inaasido sa pH na mas mababa sa 2 na may dilute sulfuric acid (tingnan ang 7.3.3), pagdaragdag ng 10 ml ng acid sa bawat 1000 ml ng sample. Kasabay nito, ang mga sample ng tubig ay iniimbak sa temperatura na 2 °C hanggang 8 °C nang hindi hihigit sa 5 araw sa isang lugar na protektado mula sa liwanag.
Ang buhay ng istante ng mga sample ng tubig na nagyelo hanggang minus 20 °C ay hindi hihigit sa 1 buwan.
Kung ang sample ay naglalaman ng sediment na nakikita ng mata, nasuspinde na bagay o hindi natutunaw na organikong bagay tulad ng mga taba, ang sample ay dapat na masiglang agitin gamit ang anumang agitator (tulad ng magnetic stirrer, extractor, o ultrasonic bath) upang matiyak ang homogeneity bago kumuha ng aliquot. ng sample ng tubig.
7 Paano maghanda para sa mga sukat
7.1 Ang paghahanda ng analyzer para sa operasyon ay isinasagawa alinsunod sa manu-manong (pagtuturo) para sa operasyon.
7.2 Paghahanda ng mga sisidlan ng reaksyon
Mula sa isang bagong batch ng mga reaction vessel, mula 5% hanggang 10% ng kabuuang bilang ng mga reaction vessel ay pinili sa pamamagitan ng random sampling, ngunit hindi bababa sa tatlong piraso. Maglagay ng 5 cm ng distilled water sa bawat sisidlan. Ang sisidlan ng reaksyon ay sarado na may takip at sinusuri kung walang mga bula ng hangin na nakikita ng mata sa distilled water. Kung may mga bula, aalisin ang mga ito sa pamamagitan ng pag-tap sa dingding ng reaction vessel. Sukatin ang absorbance ng distilled water sa reaction vessel sa 440 nm o 600 nm, depende sa nilalayong hanay ng pagsukat ng COD (tingnan ang Seksyon 4).
Kung ang mga sinusukat na halaga ng optical density ng distilled water sa bawat reaction vessel ay naiiba ng hindi hihigit sa 0.01 absorbance units, kung gayon ang buong batch ng mga reaction vessel ay ginagamit para sa COD measurements.
Kung ang mga sinusukat na halaga ng optical density ng distilled water sa mga reaction vessel ay naiiba ng higit sa 0.01 units ng optical density, kung gayon ang isang kumpletong kontrol sa buong batch ng mga reaction vessel ay isinasagawa, na pinipili para sa mga sukat ng COD ang mga ito na naiiba sa bawat isa sa mga tuntunin ng optical density ng hindi hihigit sa 0.01 optical density units.
Ang mga kasunod na pagsusuri ng pagiging angkop ng mga reaction vessel para sa mga sukat ay isinasagawa sa pagitan ng hindi bababa sa isang beses sa isang buwan, katulad ng pagsuri sa isang bagong batch ng mga reaction vessel.
7.3 Paghahanda ng mga pantulong na solusyon
7.3.1 Potassium dichromate solution para sa pagsukat ng mga halaga ng COD sa hanay na 10 hanggang 160 mgO/dm
Ang potassium dichromate ay pinatuyo sa (105 ± 5) ° C sa loob ng 2 oras. Ang isang tinimbang na bahagi ng 4.90 g ng pinatuyong potassium dichromate ay natunaw sa distilled water sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3 at ang dami ng solusyon sa prasko ay nababagay sa marka na may distilled water. Ang molar na konsentrasyon ng katumbas ng potassium bichromate ay 0.1 mol/dm.
7.3.2 Potassium bichromate solution para sa pagsukat ng mga halaga ng COD sa hanay na 80 hanggang 800 mgO/dm
Ang potassium dichromate ay pinatuyo sa (105 ± 5) ° C sa loob ng 2 oras. Ang isang tinimbang na bahagi ng 24.52 g ng pinatuyong potassium dichromate ay natunaw sa distilled water sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3 at ang dami ng solusyon sa prasko ay nababagay sa marka na may distilled water. Ang molar na konsentrasyon ng katumbas ng potassium bichromate ay 0.5 mol/dm.
Pinapayagan na maghanda ng isang solusyon ng potassium dichromate mula sa karaniwang titer ayon sa mga tagubilin na nakalakip dito.
Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 6 na buwan.
7.3.3 4 mol/l solusyon ng sulfuric acid
Ang tungkol sa 700 ML ng distilled water ay inilalagay sa isang glass beaker na may kapasidad na 1000 ML, 220 ML ng concentrated sulfuric acid ay maingat na idinagdag na may pagpapakilos, pinalamig at ang dami ng solusyon sa beaker ay dinadala sa marka na may distilled water.
7.3.4 Sulfuric acid solution, molar concentration 1.8 mol/l
Ang 180 ML ng distilled water ay inilalagay sa isang glass beaker na may kapasidad na 1000 ML, 20 ML ng concentrated sulfuric acid ay maingat na idinagdag na may pagpapakilos.
Shelf life ng solusyon - hindi hihigit sa 12 buwan.
7.3.5 Solusyon ng mercury(II) sulfate sa sulfuric acid
I-dissolve sa isang glass container ang 50 g ng mercury(II) sulfate sa 200 ml ng sulfuric acid solution (tingnan ang 7.3.4). Ang buhay ng istante ng solusyon sa isang lalagyan ng salamin ay hindi hihigit sa 12 buwan.
7.3.6 Solusyon ng silver sulfate sa sulfuric acid
I-dissolve sa isang lalagyan ng salamin ang 3.25 g ng silver sulfate sa 250 ML ng concentrated sulfuric acid. Ang solusyon ay hinalo at iniwan sa isang lugar na protektado mula sa liwanag sa loob ng 12 oras sa temperatura ng silid. Pagkatapos ang solusyon ay muling masinsinang hinalo hanggang sa kumpletong paglusaw ng pilak na sulpate.
Ang solusyon ay naka-imbak sa isang madilim na lalagyan ng salamin sa mga kondisyon na hindi kasama ang pagkakalantad sa direktang sikat ng araw, hindi hihigit sa 12 buwan.
7.3.7 Reagent para sa pagpuno ng mga sisidlan ng reaksyon kapag sinusukat ang mga halaga ng COD sa hanay mula 10 hanggang 160 mgO/dm
Bago simulan ang trabaho, magdagdag ng 0.5 ml ng potassium dichromate solution (tingnan ang 7.3.1) sa reaction vessel na may pipette o dosing device, maingat na magdagdag ng 2.5 ml ng silver sulfate solution (tingnan ang 7.3.6), pagkatapos ay 0.2 ml ng mercury sulfate solution. (II) (tingnan ang 7.3.5). Pinapayagan na magdagdag ng 0.05 g ng dry salt ng mercury (II) sulfate sa halip na isang solusyon ng mercury (II) sulfate. Ang halo ay malumanay na hinalo mga paggalaw ng paikot o gamit ang anumang stirring device, pagkatapos ay isara ang sisidlan na may takip. Ang mga reaction vessel na puno ng reagent ay iniimbak sa isang light-tight na lalagyan sa isang lugar na protektado mula sa liwanag sa temperatura na 2 °C hanggang 8 °C.
Ang shelf life ng reaction vessel na puno ng reagent ay hindi hihigit sa 12 buwan. Ang mga nilalaman ng reaction vessel ay hinahalo bago gamitin.
7.3.8 Reagent para sa pagpuno ng mga sisidlan ng reaksyon kapag sinusukat ang mga halaga ng COD sa hanay na 80 hanggang 800 mgO/dm
Ihanda ang reagent ayon sa 7.3.7 gamit ang potassium dichromate solution (7.3.2).
Mga kondisyon at buhay ng istante ng reaction vessel na puno ng reagent ayon sa 7.3.7. Ang mga nilalaman ng reaction vessel ay hinahalo bago gamitin.
7.3.9 Kapag gumagamit ng mga reagents (tingnan ang 7.3.7 at 7.3.8), pinapayagan na dagdagan ang mga volume ng mga solusyon ng potassium bichromate at silver sulfate ng 2 beses habang pinapataas ang volume ng isang aliquot na bahagi ng sample ng tubig sa 4 cm3 (tingnan ang 8.1), sa kondisyon na pagkatapos ng pagpapakilala ng sample ng tubig, ang libreng espasyo sa reaction vessel sa itaas ng likido ay hindi bababa sa 10%-15% ng taas ng sisidlan.
7.4 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate
7.4.1 Paghahanda ng stock solution na may halagang COD na 1000 mgO/l
Ang pangunahing solusyon para sa pagsukat ng COD ay inihanda mula sa GSO ng bichromate oxidizability alinsunod sa mga tagubilin para sa paggamit. Halimbawa, kapag gumagamit ng GSO ng bichromate oxidizability na may sertipikadong halaga ng COD na 10,000 mgO / dm, 5 cm3 ng GSO ng bichromate oxidizability ay idinagdag sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 at ang volume sa flask ay dinadala sa markahan ng distilled water. Ang solusyon ay matatag sa loob ng 1 buwan kapag nakaimbak sa isang stoppered flask sa 2°C hanggang 8°C.
7.4.2 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate para sa hanay ng mga halaga ng COD mula 10 hanggang 160 mgO/dm
Sa volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm3, 0.5 ay idinagdag na may volumetric pipettes; 1.0; 2.0; 3.5; 5.0; 8.0 ml stock solution (tingnan ang 7.4.1) at palabnawin ang mga volume sa mga flasks hanggang sa marka ng distilled water. Ang mga halaga ng COD ng mga inihandang solusyon ay ayon sa pagkakabanggit 10; 20; 40; 70; 100; 160 mgO/dm. Ang mga solusyon ay ginagamit sa araw ng paghahanda.
7.4.3 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate para sa hanay ng mga halaga ng COD mula 80 hanggang 800 mgO/dm
Sa volumetric flasks na may kapasidad na 25 ML, ang volumetric pipette ay gumagawa ng 2; 5; sampu; 20 ml stock solution (tingnan ang 7.4.1) at palabnawin ang mga volume sa mga flasks hanggang sa marka ng distilled water. Ang mga halaga ng COD ng mga inihandang solusyon ay ayon sa pagkakabanggit 80; 200; 400; 800 mgO/dm.
Ang mga solusyon ay ginagamit sa araw ng paghahanda.
7.5 Pag-calibrate ng Analyzer
Ang analyzer ay na-calibrate alinsunod sa manual ng operasyon (pagtuturo) gamit ang mga solusyon sa pagkakalibrate (tingnan ang 7.4.2 at 7.4.3) depende sa hanay ng mga sinusukat na halaga ng COD. Ang distilled water ay ginagamit bilang zero sample. Ang mga solusyon sa pagkakalibrate at isang zero na sample ng tubig ay inihanda para sa mga sukat na katulad ng mga nasuri na sample (tingnan ang 8.5-8.7), ang mga halaga ng optical density ng mga solusyon sa mga reaction vessel ay sinusukat sa mga wavelength (tingnan ang Seksyon 4) at ang pagkakalibrate ang pagdepende sa optical density ng mga solusyon sa halaga ng COD ay itinatag (katangian ng pagkakalibrate ) gamit ang software ng analyzer at/o software na idinisenyo para sa pagproseso ng mga dependency ng pagkakalibrate. Ang katangian ng pagkakalibrate ay kinikilala bilang stable kung ang absolute value ng correlation coefficient na itinakda ng software ay hindi bababa sa 0.98. Kung ang koepisyent ng ugnayan ay mas mababa sa 0.98, ang pag-calibrate ng analyzer ay paulit-ulit.
Ang kontrol sa katatagan ng katangian ng pagkakalibrate ay isinasagawa nang hindi bababa sa isang beses bawat tatlong buwan alinsunod sa dalas na itinatag sa Laboratory Quality Manual *, gamit ang hindi bababa sa dalawang bagong inihandang solusyon sa pagkakalibrate na may iba't ibang kahulugan COD (tingnan ang 7.4.2 at 7.4.3). Ang kontrol ng katatagan ng katangian ng pagkakalibrate ay isinasagawa din kapag binabago ang batch ng reagent.
________________
*Hindi binanggit ang dokumento. sa likod karagdagang impormasyon sumangguni sa link. - Tala ng tagagawa ng database.
8 Paano kumuha ng mga sukat
8.1 Pag-aralan ang hindi bababa sa dalawang aliquot ng sample ng tubig sa parehong oras (parallel samples). Ang volume ng napiling aliquot na bahagi ng sample ng tubig ay 2 cm3. Pinapayagan na dagdagan ang volume ng sample ng tubig hanggang 4 cm3 sa ilalim ng mga kondisyong tinukoy sa 7.3.9.
8.2 Punan ang mga sisidlan ng reaksyon ng reagent (tingnan ang 7.3.7 o 7.3.8).
Kung ang inaasahang halaga ng COD ay nasa hanay mula 80 hanggang 160 mgO/l, pagkatapos ay pinapayagang gamitin ang reagent ayon sa parehong 7.3.7 at 7.3.8.
8.3 Magsagawa ng biswal na inspeksyon ng mga sisidlan ng reaksyon at ang mga nilalaman nito. Kung ang mga bitak, pinsala ng anumang uri, o mga palatandaan ng berdeng kulay ng solusyon ay matatagpuan sa sisidlan, ang reaksyong sisidlan ay hindi ginagamit.
8.4 I-on ang heating block, painitin ito hanggang 150 °C at panatilihin ito sa temperaturang ito nang hindi bababa sa 10 minuto.
8.5 Alisin ang takip mula sa sisidlan ng reaksyon at agad na ipasok ang isang sample ng tubig dito gamit ang isang dispenser o volumetric pipette, kung kinakailangan, masusing paghaluin muna (tingnan ang Seksyon 6).
TANDAAN Inirerekomenda na kumuha ng isang aliquot ng sample ng tubig na naglalaman ng mga suspendido na solids, pagkatapos ng paghahalo, na may 5 ml graduated pipette na may pinahabang spout o dispenser.
8.6 I-screw nang mahigpit ang takip sa sisidlan ng reaksyon at paghaluin ang mga nilalaman sa pamamagitan ng dahan-dahang pagbaligtad ng ilang beses. Punasan ng filter na papel ang labas ng reaction vessel. Ilagay ang reaction vessel sa heating block at hawakan ng (120 ± 10) min.
8.7 Maingat, halimbawa, na may mga espesyal na grip, alisin ang mga reaction vessel mula sa heating block at palamig sa temperatura ng kuwarto hanggang sa temperatura na hindi hihigit sa 60 °C. Pukawin ang mga nilalaman sa pamamagitan ng pagbaligtad ng mga sisidlan ng reaksyon. Ang mga sisidlan ng reaksyon ay pinalamig sa temperatura ng silid. Ang mga sisidlan ng reaksyon kung saan ang isang nakikitang pagbawas sa dami ng nilalaman ay naganap ay hindi ginagamit para sa mga sukat. Ang pagsusuri ng sample ng tubig sa kasong ito ay paulit-ulit (tingnan ang 8.1-8.6).
8.8 Kung ang solusyon ay malinaw pagkatapos ng paglamig, sukatin ang absorbance ng sample ng tubig sa gumaganang wavelength na 440 nm gamit ang reagent (7.3.7) o sa 600 nm gamit ang reagent (7.3.8).
Kung ang solusyon ay maulap, pagkatapos ay pinapayagan itong manirahan, kung gayon ang optical density nito ay sinusukat tulad ng inilarawan sa itaas. Kung, pagkatapos ng pag-aayos, ang solusyon ay nananatiling maulap, pagkatapos ay ang pagsusuri ng sample ng tubig ay paulit-ulit, pagkatapos na palabnawin ito ng distilled water.
9 Mga panuntunan para sa pagproseso ng mga resulta ng pagsukat
9.1 Mula sa halaga ng optical density ng solusyon, sinusukat ayon sa 8.8, para sa bawat aliquot na bahagi ng sample ng tubig (tingnan ang 8.1), gamit ang calibration curve (tingnan ang 7.5), tukuyin ang halaga ng COD.
Kung ang halaga ng COD ay nasa labas ng hanay ng pagkakalibrate, ang mga pagsusuri sa Seksyon 8 ay uulitin alinman sa pamamagitan ng pagtunaw ng sample na may distilled water o paggamit ng isang reagent upang gumana sa ibang hanay ng mga halaga ng COD.
Kung ang sample ng tubig ay sumailalim sa pagbabanto sa panahon ng proseso ng pagsukat, kung gayon ang nakuha na halaga ng COD ay pinarami ng dilution factor ng sample ng tubig, na kinakalkula ng formula
kung saan ang dami ng sample ng tubig pagkatapos ng pagbabanto, cm;
ay ang dami ng isang aliquot ng sample ng tubig bago ang pagbabanto (tingnan ang 8.1), tingnan
9.2 Ang resulta ng pagsukat ay kinukuha bilang arithmetic mean ng hindi bababa sa dalawang magkatulad na pagpapasiya ng COD ng isang sample ng tubig, mgO/dm (tingnan ang 9.1), sa kondisyon na ang sumusunod na kundisyon ay natutugunan:
kung saan ang pinakamataas na halaga ng COD mula sa dalawang magkatulad na pagpapasiya (tingnan ang 9.1), mgO/dm;
- pinakamababang halaga ng COD mula sa dalawang magkatulad na pagpapasiya (tingnan ang 9.1), mgO/l;
- ang kamag-anak na halaga ng limitasyon ng repeatability ayon sa talahanayan 1,%.
Talahanayan 1
Saklaw ng mga sinusukat na halaga ng COD, mgO/dm | Limitasyon sa pag-uulit (kamag-anak na halaga ng pinapayagang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang resulta ng magkatulad na pagpapasiya sa 0.95), % | Reproducibility limit (relative value ng pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang resulta ng pagpapasiya na nakuha sa ilalim ng reproducibility na kondisyon sa 0.95), % | Tagapagpahiwatig ng katumpakan (mga limitasyon* ng pinahihintulutang kamag-anak na error na may posibilidad na .95), % |
Mula 10 hanggang 50 kasama. | |||
St. 50 "200" | |||
* Ang itinatag na mga numerical na halaga ng mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na error ay tumutugma sa mga numerical na halaga ng pinalawak na kawalan ng katiyakan (sa mga kamag-anak na yunit) na may saklaw na kadahilanan na 2. |
9.3 Kung ang kundisyon (2) ay hindi natugunan, mga pamamaraan para sa pagsuri sa katanggap-tanggap ng mga resulta ng magkatulad na pagpapasiya at pagtatatag huling resulta ang mga sukat ay isinasagawa alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.2).
10 Metrological na katangian
Ang pamamaraan ay nagbibigay ng mga resulta ng pagsukat na may mga metrological na katangian na hindi lalampas sa mga halaga na ibinigay sa Talahanayan 1, na may antas ng kumpiyansa na 0.95.
11 Mga panuntunan para sa pag-uulat ng mga resulta ng pagsukat
Ang mga resulta ng pagsukat ay naitala sa ulat ng pagsubok alinsunod sa GOST ISO / IEC 17025. Ang resulta ng pagsukat ay ipinakita sa form
MgO/dm, (3)
kung saan tinutukoy ang halaga ng COD ayon sa 9.2 o 9.3, mgO/l;
- ang mga limitasyon ng ganap na error sa pagsukat ng halaga ng COD, mgO/dm, sa antas ng kumpiyansa na 0.95.
Ang mga halaga ay kinakalkula ng formula
kung saan - ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na error ng mga resulta ng pagsukat ng halaga ng COD sa antas ng kumpiyansa na 0.95 ayon sa talahanayan 1, %.
Pinapayagan na ipakita ang resulta ng pagsukat sa anyo , mgO/dm, na may antas ng kumpiyansa na 0.95, sa kondisyon na ang mga resulta ng pagsukat.
12 Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat
12.1 Ang pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat sa laboratoryo ay kinabibilangan ng pagsubaybay sa katatagan ng standard deviation ng repeatability, pagsubaybay sa katatagan ng standard deviation ng intermediate precision at pagsubaybay sa katatagan ng katumpakan ng regular na pagsusuri ayon sa GOST ISO 5725-6 (seksyon 6) gamit ang GSO ng bichromate oxidizability.
12.2 Ang pagsuri sa pagiging tugma ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo ay isinasagawa alinsunod sa GOST ISO 5725-6 (sugnay 5.3). Ang mga resulta ay itinuturing na magkatugma sa ilalim ng kundisyon
kung saan ang pinakamataas na halaga ng dalawang resulta ng pagsukat ng COD na nakuha sa dalawang laboratoryo ayon sa 9.2 o 9.3, mgO/dm;
- ang pinakamababang halaga ng dalawang resulta ng pagsukat ng COD na nakuha sa dalawang laboratoryo ayon sa 9.2 o 9.3, mgO/dm;
- arithmetic mean ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo, mgO/dm;
- kamag-anak na halaga ng limitasyon ng reproducibility ayon sa talahanayan 1, %.
Kung ang kundisyon (5) ay hindi natugunan, upang suriin ang katumpakan sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility, ang bawat laboratoryo ay dapat magsagawa ng mga pamamaraan alinsunod sa GOST ISO 5725-6 (mga sugnay 5.2.2; 5.3.2.2).
APENDIKS A (sapilitan). Pangangailangan sa kaligtasan
APENDIKS A
(sapilitan)
A.1 Ang pamamaraan ng International Standard na ito ay gumagamit ng mainit, puro solusyon ng sulfuric acid at potassium dichromate. Dapat sanayin ang mga tauhan sa kaligtasan ng acid at magsuot ng proteksiyon na damit at insulating gloves. Ang isang proteksiyon na screen ay naka-install sa harap ng heating block.
A.2 Ang sample na paghahanda ay maaaring maglabas ng mga nakakalason na gas (hydrogen sulfide, hydrogen cyanide). Ang lahat ng mga operasyon ay dapat isagawa sa isang fume hood.
A.3 Kasama sa mga nilalaman ng reaction vessel ang nakakalason na mercury(II) at silver sulfates at potassium dichromate. Ang pagtatapon ng mga nilalaman ng mga sisidlan ng reaksyon ay isinasagawa bilang pagsunod sa mga patakaran para sa paghawak ng nakakalason na basura.
A.4 Ang mga reaction vessel na ganap na nakakonsumo ng potassium dichromate ay maaaring maglaman ng mercury vapor. Ang mga naturang sisidlan ay dapat lamang buksan sa isang fume hood.
A.5 Ang mga nakatakip na reaction vessel ay nagkakaroon ng pressure sa panahon ng pag-init at samakatuwid ay dapat na maingat na inspeksyon bago gamitin. Upang maiwasan ang mga pagsabog, ang mga sisidlan na may mga bitak, chips at iba pang mga depekto ay hindi ginagamit.
A.6 Hanggang ang mga nilalaman ng mga sisidlan ng reaksyon ay ganap na lumamig sa temperatura ng silid, ipinagbabawal na tanggalin ang mga takip ng mga sisidlan upang maiwasan ang pagbuga ng mga nilalaman.
Bibliograpiya
UDC 663.6:006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000 NEQ
Mga pangunahing salita: tubig, kalidad ng tubig, kemikal na pangangailangan ng oxygen, bichromate oxidizability, photometric na pamamaraan
_____________________________________________________________________________________
Electronic na teksto ng dokumento
inihanda ng CJSC "Kodeks" at sinuri laban sa:
opisyal na publikasyon
M.: Standardinform, 2014
Teoretikal na halaga ng kemikal na pangangailangan ng oxygen. Mga praktikal na pamamaraan para sa pagtukoy ng COD. Mga disadvantages ng permanganate oxidation. Paraan ng bichromatic arbitration. Application ng photometric na pamamaraan sa mababang konsentrasyon ng mga organikong sangkap.
Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba
Ang mga mag-aaral, nagtapos na mga mag-aaral, mga batang siyentipiko na gumagamit ng base ng kaalaman sa kanilang pag-aaral at trabaho ay lubos na magpapasalamat sa iyo.
Xpangangailangan ng kemikal na oxygen(COD)
Teoretikal na COD
Ang teoretikal na halaga ng COD ay ang dami ng oxygen (o oxidizing agent sa mga tuntunin ng oxygen) sa mg / l, na kinakailangan para sa kumpletong oksihenasyon ng mga organikong sangkap na nakapaloob sa sample, kung saan ang carbon, hydrogen, sulfur, phosphorus at iba pang mga elemento ( maliban sa nitrogen), kung naroroon ang mga ito sa organikong bagay, ay na-oxidized sa CO 2, H 2 O, P 2 0 5, S0 3, at ang nitrogen ay na-convert sa ammonium salt. Kasabay nito, oxygen kasama sa komposisyon ng mga oxidizable organic substance, nakikilahok sa proseso ng oksihenasyon; at ang hydrogen ng mga compound na ito ay nagbibigay ng 3 atom para sa bawat nitrogen atom sa pagbuo ng ammonium salt.
Mga praktikal na inilapat na pamamaraan ng pagpapasiya COD magbigay ng mga resulta na napakalapit sa COD teorya, ngunit maaari silang lumihis ng kaunti mula sa isang panig o sa iba pa. Kaya, ang paraan kung saan ang pagkawala ng oxygen ay natutukoy sa panahon ng pagkasunog ng isang tuyo na sample sa isang daloy ng oxygen ay humahantong sa pagbuo ng nitric oxide, at ang nagresultang halaga ng COD ay medyo mas mataas. COD teorya. Sa pamamaraan ng dry combustion, kung saan ang carbon ay na-convert sa CO at ang huli ay tinutukoy ng IR spectrometry, ang nitrogen sa libreng estado ay inilabas, at ang resultang halaga ng COD ay medyo mas mataas din. COD teorya. Kung ang oksihenasyon ng mga organikong sangkap ay hindi ganap na lumipas, kung gayon ang resulta, siyempre, ay mababawasan. Bilang karagdagan, para sa anumang paraan ng pagtukoy COD kasama ng mga organikong sangkap, ang mga inorganic na nagpapababa ng ahente ay na-oxidized din, kung sila ay nasa sample. Ang nilalaman ng mga inorganic na ahente ng pagbabawas sa sample ay hiwalay na tinutukoy mga espesyal na pamamaraan at ang mga resulta ng mga pagpapasiya na ito ay ibinabawas sa nahanap na halaga ng COD.
Para sa pagpapasiya ng COD, may mga "tuyo" na pamamaraan, kung saan ang organikong bagay ng sample ay sinusunog sa isang stream ng oxygen o CO 2 . Ang mga pamamaraan na ito ay nabanggit na, humahantong sila sa mga resulta na malapit sa teoretikal, ngunit kinakailangang mga aparato, na hindi pa ginawa ng aming industriya. Ang mga magagandang resulta ay nakukuha din sa pamamagitan ng paraan kung saan ang mga organikong sangkap ay na-oxidized na may ammonium persulfate. Ito ang "basa" na pamamaraan. Ang mga resulta ay bahagyang tumaas dahil sa nitrogen oxidation para sa mga nitrate ions.
Ang dating ginamit na paraan ng oksihenasyon ng permanganeyt ay ganap na hindi angkop para sa pagsusuri ng wastewater (ginagamit pa rin ito sa pagsusuri ng mga natural na tubig). Ang permanganate ay hindi isang sapat na malakas na ahente ng oxidizing: ang oksihenasyon ng mga organikong sangkap ay hindi kumpleto at marami sa kanila ay hindi na-oxidized. Bilang karagdagan, kapag ang mga solusyon na kumukulo na naglalaman ng labis na permanganeyt, ang huli ay nabubulok sa isang malaking lawak sa pagbuo ng manganese dioxide at oxygen. Ang agnas na ito ay nangyayari sa parehong acidic at alkaline na kapaligiran. Ang precipitated manganese dioxide catalytically accelerates ang proseso. Ang dami ng nabuong precipitate ay nag-iiba depende sa mga kondisyon at komposisyon ng sample. Ang pagwawasto at isang blangko na eksperimento ay hindi posible dito, dahil sa panahon ng isang blangko na pagpapasiya, ang manganese dioxide na namuo ay karaniwang ganap na namuo.
Paraan ng arbitrasyon ng Bichromate para sa pagtukoy ng COD
Posibleng pag-aralan ang paunang na-filter na sample at ang buong sample kasama ang sediment na nasa loob nito (depende sa layunin). Kung ang pagsusuri ng sample ay dapat magpakita ng pagiging epektibo ng inilapat na paraan ng paglilinis ng wastewater mula sa mga organikong sangkap (ang pagkakumpleto ng kasunod na paglilinaw ng tubig sa sump ay hindi dapat isaalang-alang), kung gayon ang sample ay dapat na mai-filter sa pamamagitan ng pagsusuri. Sa kabilang banda, kung ang ginagamot na wastewater na dumaan sa sump ay susuriin kaagad bago ito ilabas sa reservoir, kung gayon kadalasan ay kinakailangan upang pag-aralan ang tubig kasama ang mga particle ng sediment na natitira dito. Sa huling kaso, ang sample ng wastewater ay dapat na homogenized. Kapag sinasala ang sample sa pamamagitan ng isang filter ng papel, dapat na iwasan ang posibleng impluwensya ng filter na papel. Ang filter ay dapat na pre-washed mainit na tubig at, habang sinasala, itapon ang unang bahagi (200-250 ml) ng filtrate. Gayunpaman, imposibleng i-filter ang wastewater na naglalaman ng mga sangkap na maaaring makatakas sa panahon ng pagsasala o ma-oxidize ng atmospheric oxygen. Sa ganitong mga kaso, ang pagsasala ay pinalitan ng matagal na pag-aayos ng basurang tubig at ang itaas na transparent na layer ay kinuha para sa pagsusuri gamit ang isang pipette.
Ang kakanyahan ng pamamaraan. Ang mga organikong sangkap ay na-oxidized na may potassium dichromate sa 18 N. (dilution 1:1) sulfuric acid. Ang dichromate ay pagkatapos ay nabawasan ayon sa equation
Ang oksihenasyon ng mga organikong sangkap sa ilalim ng mga kondisyong ito ay pinabilis at sumasaklaw sa halos lahat ng mga organikong sangkap kung ang isang katalista, silver sulfate, ay ipinakilala sa pinaghalong reaksyon. Ang mga reaksyon ng oksihenasyon ng mga indibidwal na elemento ng mga organikong sangkap ay nagpapatuloy alinsunod sa ipinahiwatig namin sa itaas kapag bumubuo ng konsepto ng CODtheor, ngunit ang resulta na nakuha ay 95--98% ng CODtheor, (na may ilang mga pagbubukod). Ang pagkawala (2-5%) ay higit sa lahat dahil sa pagbuo ng pabagu-bago ng isip, lumalaban sa oksihenasyon na mga produkto ng agnas (CO, CH 4). Posible, sa kabilang banda, na ang ilang mga organikong sangkap na naglalaman ng nitrogen ay bumubuo ng N 2 sa halip na NH 3 sa panahon ng oksihenasyon, na humahantong sa isang error na may kabaligtaran na tanda.
Ang pyridine at ang mga homolog nito, pyrrole, pyrrolidine, proline, nicotinic acid at ilang iba pang nitrogen-containing heterocyclic compounds, benzene, toluene at iba pang aromatic hydrocarbons, paraffin, naphthalene ay hindi na-oxidized.
Kung ang nasuri na sample ay naglalaman ng mga inorganic na nagpapababa ng ahente, kung gayon ang kanilang halaga, na tinutukoy nang hiwalay sa pamamagitan ng naaangkop na mga pamamaraan, ay dapat ibawas (sa mga tuntunin ng oxygen) mula sa resulta ng pagpapasiya ng COD.
Gayunpaman, dapat itong isaalang-alang na ang H 2 S mula sa sulfides at S0 2 mula sa sulfites, hydrosulfites, atbp. volatilize kapag tinutukoy ang COD (kailangan mo lamang ibuhos ang sulfuric acid sa flask bago ang bichromate) at, samakatuwid, isang pagwawasto para sa kanilang hindi dapat ipakilala ang presensya.
nakakasagabal na mga sangkap. Ang nakakasagabal na epekto ng mga chlorides (na na-oxidize sa elemental na chlorine sa panahon ng pagpapasiya) ay inaalis sa pamamagitan ng pagtatakip sa kanila ng mercury(II) sulfate sa halagang 22.2 mg HgSO 4 bawat mg CI - . Ang nagreresultang napakakaunting dissociated mercury (II) chloride ay sapat na matatag kahit na may mataas na konsentrasyon ng sulfuric acid at dichromate.
Kung may kumpiyansa sa kawalan ng mga organikong sangkap para sa oksihenasyon kung saan kinakailangan ang isang silver sulfate catalyst, kung gayon ang pagpapasiya na ito ay maaaring isagawa nang walang katalista at walang mercury. Ang mga chloride ions ay quantitatively oxidized sa libreng chlorine, at isang pagwawasto ay kailangang ibawas mula sa nakuha na resulta ng pagpapasiya: 0.23 mg ng oxygen ay natupok sa bawat 1 mg ng chloride ion.
Ang mga nitrite ay nakakasagabal sa pagpapasiya (kadalasang naroroon sa wastewater na sumailalim sa biochemical treatment). Upang maalis ang mga ito, 10 mg ng sulfamic acid bawat 3 mg ng NC ay ipinapasok sa flask. Kapag ang solusyon ay pinakuluan, ang mga nitrite ions ay tinanggal sa anyo ng nitrogen, at ang labis na sulfamic acid ay pumasa sa ammonium sulfate.
Mga reagents
Sulfuric acid sq. 1.84 g/cm 3 oras. pilak sulpate mahirap chda.
N- Phenyl anthranilic acid, 0.25 g ng acid ay dissolved sa 12 ml ng 0.1 sodium hydroxide solution at diluted na may tubig hanggang 250 ml.
ferroin, I-dissolve ang 1.485 g ng 1,10-phenanthroline at 0.695 g ng FeSO 4 -7H 2 0 sa tubig at palabnawin ang solusyon sa tubig hanggang 100 ml.
potasa bichromate, 0.25 n. karaniwang solusyon. 12.258 g ng potassium bichromate, na dati nang pinatuyo ng 2 oras sa 105 ° C, ay natunaw sa distilled water at ang solusyon ay natunaw ng tubig hanggang 1 litro.
Mora Salt, humigit-kumulang 0.25 n. solusyon. I-dissolve ang 98 g ng asin M sa distilled water, magdagdag ng 20 ML ng concentrated sour sulfuric acid, at palabnawin ang solusyon na may distilled water hanggang 1 litro.
Ang titer ng solusyon na ito ay itinakda ayon sa karaniwang solusyon ng potassium bichromate. Pagkatapos kumuha ng 25 ml ng isang karaniwang solusyon ng potassium dichromate, palabnawin ng distilled water hanggang 250 ml, magdagdag ng 20 ml ng concentrated sulfuric acid at hayaang lumamig. Pagkatapos ay magdagdag ng 3-4 patak ng ferroic solution o 5-10 patak ng N-phenylanthranilic acid solution at titrate ang solusyon ng asin ni Mohr.
mercury sulfate(I) mala-kristal na chda.
Pag-unlad ng kahulugan. Ang nasabing dami ng nasuri na nakatayo na tubig ay kinuha upang hindi hihigit sa 20 ML ng isang karaniwang solusyon ng potassium dichromate ang natupok para sa oksihenasyon at na naglalaman ito ng hindi hihigit sa 40 mg ng chloride ions, diluted sa 50 ml na may distilled water at inilipat sa isang 300 ML na round-bottomed flask. 1 g ng mercury(II) sulfate ay idinagdag, 5 ml ng sulfuric acid ay hinalo hanggang sa matunaw ang mercury sulfate, pagkatapos ay 25.0 ml ng isang karaniwang solusyon ng potassium dichromate ay ibinuhos, 70 ml ng sulfuric acid ay ibinuhos sa napakaliit na bahagi, pagbuhos. 0.4--0.5 g silver sulfate, ilang glass beads o piraso ng pumice ang ipinapasok sa flask, sarado na may stopper na konektado sa reflux condenser, at pinainit hanggang sa bahagyang pigsa, na pinananatili ng 2 oras. conical flask na may kapasidad ng 500 ML, paghuhugas ng mga dingding ng unang prasko ng ilang beses na may distilled water. Pagkatapos magdagdag ng distilled water sa dami ng 350 ml, 3-4 patak ng isang solusyon ng ferroin (10-15 patak ng isang solusyon ng N-phenylatranilic acid) ay ipinakilala at ang labis na dichromate ay titrated na may titrated na solusyon ng Mohr's salt. .
Magsagawa ng isang blangkong eksperimento; Upang gawin ito, kumuha ng 50 ML ng distilled water at dalhin ito sa lahat ng mga yugto ng pagsusuri.
Pagkalkula. Ang chemical oxygen uptake (COD), na ipinahayag bilang ang bilang ng mga milligrams ng oxygen sa bawat 1 litro ng wastewater, ay kinakalkula ng formula
saan a- ang dami ng "mohr's salt solution na ginamit para sa titration sa isang blangkong eksperimento: ml; b-- ang dami ng parehong solusyon na ginamit para sa titration ng sample, ml; N -- normalidad ng titrated solution ng Mohr's salt; V-- dami ng nasuri na basurang tubig, m; Ang 8 ay katumbas ng oxygen.
Sa pagkakaroon ng sulfides (pati na rin ang mga mercaptan, organic sulfides at disulfides), kapag ang mercury (II) sulfate ay idinagdag, ang isang itim na namuo ng mercury sulfide ay namuo, na hindi natutunaw sa karagdagang pagproseso. Sa mga kasong ito, inirerekumenda na bahagyang baguhin ang pagkakasunud-sunod ng pagdaragdag ng mga reagents kumpara sa inilarawan sa itaas.
Pag-unlad ng kahulugan. Sa 50 ml ng isang sample (o isang mas maliit na volume na diluted na may distilled water hanggang 50 ml), magdagdag muna ng 25.0 ml ng isang titrated dichromate solution, pagkatapos ay ibuhos ang 5 ml ng concentrated sulfuric acid at hayaang tumayo ng 10-20 minuto sa temperatura ng silid. upang madaling mag-oxidize ng mga sangkap, kabilang ang mga compound ng asupre. Pagkatapos ay idinagdag ang 1 g ng mercury(II) sulfate, 70 ml ng concentrated sulfuric acid, 0.5 g ng silver sulfate ay idinagdag at magpatuloy tulad ng inilarawan sa itaas.
Pinabilis na paraan para sa pagtukoy ng COD
Ang pamamaraang ito ay inilaan para sa tuluy-tuloy na pang-araw-araw na pagsusuri na isinasagawa upang masubaybayan ang pagpapatakbo ng isang planta ng paggamot o ang kondisyon ng tubig sa isang reservoir. Ang mga resulta ng pagpapasiya, bilang isang panuntunan, ay medyo mas mababa kaysa sa pagsusuri ng paraan ng arbitrasyon, ngunit kadalasan ang mga ito ay maaaring muling gawin. Inirerekomenda na pana-panahong magsagawa ng mga pagpapasiya sa pamamagitan ng parehong mga pamamaraan, pinabilis at arbitrasyon, upang makahanap ng tinatayang kadahilanan ng conversion. Dapat itong isaalang-alang na ang mga pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng parehong mga pamamaraan ay lalong malaki kapag ang sample ay naglalaman ng mga sangkap na mahirap i-oxidize, tulad ng acetic acid, alanine, benzene, atbp.
Ang pangunahing tampok ng pinabilis na pamamaraan ay ang pagtaas ng konsentrasyon ng H2SO4. Ang pag-init mula sa labas ay hindi kinakailangan, ang temperatura ay tumataas dahil sa init na inilabas kapag ang tubig ay hinaluan ng puro sulfuric acid.
Pag-unlad ng kahulugan. Kung ang COD ng nasuri na tubig ay nasa loob ng 500--400 mg/l ng oxygen, 1 ml ng sample ang kukunin para sa pagsusuri, kung ang COD ay 50--500 mg/l, 5 ml ng sample ang kukunin, kung ang COD ay higit sa 4000 mg/l, ang sample ay preliminarily diluted kung ang COD ay mas mababa sa 60 mg/l, hindi magagamit ang paraang ito.
Ipakilala ang 2.& ml ng 0.25 n. potassium bichromate solution, pagkatapos ay 0.2 g ng mercury (II) sulfate at, na may pagpapakilos, puro sulfuric acid (7.5 ml bawat 1 ml ng sample, 15 ml bawat 5 ml ng sample). Sa kasong ito, ang temperatura ng solusyon ay tumataas sa itaas 100 ° C. Pagkatapos ng 2 minuto, palamig ang solusyon sa temperatura ng silid, magdagdag ng 100 ML ng distilled water at titrate ang labis na bichromate, tulad ng sa paraan ng arbitrasyon.
Photometric na pamamaraan para sa pagtukoy ng COD sa mababang konsentrasyon ng mga organikong sangkap
Ang paraan ng arbitrasyon sa itaas ay hindi nagbibigay ng mga reproducible na resulta kapag sinusuri ang mga tubig na naglalaman ng maliit na halaga ng organikong bagay, tulad ng wastewater na dumaan mga pasilidad sa paggamot, at maraming natural na tubig. Ang dahilan ay kapag ang mga ordinaryong halaga ng dichromate ay idinagdag sa sample, halos lahat ng ipinakilala na dichromate ay kailangang i-titrate pabalik, at kapag ang maliit na halaga ng dichromate ay idinagdag sa sample, ang mga reaksyon ng oksihenasyon ng mga organikong sangkap sa pamamagitan nito ay napaka mabagal at hindi kumpleto.
Nakatagpo kami ng parehong kahirapan kapag inilalapat ang mga pamamaraang photometric na iminungkahi ng ilang mga may-akda. Sa isang hindi maiiwasang malaking labis ng mga dichromate ions sa solusyon, na hindi kinakailangan ang katumpakan, ni ang pagpapahina ng kulay ng mga dichromate ions na nagreresulta mula sa mga reaksyon ng mga ion na ito sa mga organikong sangkap ng sample, o ang konsentrasyon ng berdeng chromium (III) ions. na nabuo laban sa background ng isang mataas na konsentrasyon ng Cr 2 07 ion ay matutukoy sa photometrically. ~.
Sa iminungkahing pamamaraan, ang halaga ng dichromate na ipinakilala ay kapareho ng sa paraan ng arbitrasyon, ngunit pagkatapos ng pagkumpleto ng reaksyon, ang nabuong chromium(III) ions ay pinaghihiwalay mula sa labis na dichromate (tingnan ang Seksyon 6.25) at pagkatapos ay chromium(III ) ay natutukoy sa photometrically sa pamamagitan ng mga reaksyon nito sa EDTA.
Ang pamamaraan ay nagbibigay-daan upang matukoy ang COD mula 2 hanggang 100 mg/l.
Pagpapasiya kapag ang nilalaman ng mga chloride ions ay mas mababa sa 25 mg/l
Mga reagents
Potassium dichromate -- tingnan ang Sec. 5.6.2. Silver sulfate -- tingnan ang seg. 5.6.2.
Caustic soda, 45% na solusyon. I-dissolve ang purong kemikal na reagent sa double-distilled at pinakuluang tubig.
Sulfuric acid, 2 N solusyon.
Magnesium oxide, chemically pure. Ang sales powdered reagent ay na-calcined para sa mga 1 oras sa isang muffle furnace, na naka-imbak sa isang garapon na nilagyan ng ground stopper. Universal indicator paper o Congo paper. Ammonium chloride EDTA, 10% solusyon sa tubig. Rochelle salt, 20% na solusyon.
Ammonia, komersyal na 25% na solusyon, diluted (1: 1). Acetic acid, 2 N solusyon. Phenolphthalein, 1% na solusyon sa alkohol.
Distilled water, double distilled (idinagdag sa H2SO4 - H KMpO) sa isang glass device sa manipis na mga seksyon.
Chrome alum. Pangunahing pamantayang solusyon. Timbangin ang 4.8024 g ng unweathered crystals ng chromic alum KCr(SO 4 )2-12H 2 0 analytically, dissolve sa distilled water at dilute hanggang 500 ml; Ang 1 ml ng nagresultang solusyon ay naglalaman ng 1 mg ng chromium.
Paggawa ng karaniwang solusyon. Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 l, gamit ang isang buret, ibuhos ang 216.7 ml ng pangunahing karaniwang solusyon ng chromium alum at palabnawin ng distilled water hanggang sa marka; Ang 1 ml ng nagresultang solusyon ay naglalaman ng 0.2167 mg ng chromium, na tumutugma sa 0.1 mg ng oxygen sa proseso ng pagtukoy ng COD.
Chart ng pagkakalibrate. Sa volumetric flasks na may kapasidad na 100 ML ibuhos ang 0.5; 1, 2, ... 20 ml ng isang gumaganang karaniwang solusyon ng chromic alum, na tumutugma sa isang konsentrasyon ng oxygen na 2; 4; 8, ... 80 mg/l, palabnawin ang bawat solusyon sa 25 ml na may distilled water, magdagdag ng ammonium chloride, Rochelle's salt, EDTA solution, atbp. at magpatuloy tulad ng sa pagsusuri ng sample. Pagkatapos ng paglamlam at pag-dilute sa bawat solusyon sa marka, ang optical density ay sinusukat sa - 536 nm at isang kapal ng layer na 5 cm at isang graph ng pagkakalibrate ay binuo.
Pag-unlad ng kahulugan. Ilagay ang 25 ml ng nasuri na tubig sa flask ng device para sa pagtukoy ng COD, magdagdag ng 10 ml ng potassium bichromate solution, 35 ml ng concentrated sulfuric acid at ibuhos ang 0.1 g ng silver sulfate. Pagkatapos ay ibinaba ang ilang mga glass beads sa flask at, na nakakonekta ito sa isang reflux condenser, pakuluan ng 2 oras. Kasabay nito, ang isang blangko na eksperimento ay isinasagawa, na kumukuha ng 25 ML ng dobleng distilled na tubig para dito.
Pagkatapos ng paglamig ng solusyon, inilipat ito sa isang volumetric flask na may kapasidad na 200 ML, hinuhugasan ang mga dingding ng orihinal na flask na may dalawang beses na distilled water, diluted na may parehong tubig sa marka at halo-halong.
Ang pagkuha ng 100 ML ng nagresultang solusyon, ilipat ito sa isang beaker na may kapasidad na 400-450 ml, palabnawin ng distilled water hanggang 300 ml at maingat na neutralisahin. Una, ang tungkol sa 30 ML ng sodium hydroxide solution ay ibinuhos, halo-halong, pagkatapos ay ang NaOH na solusyon ay idinagdag nang patak sa pH = 5--7. Ang halaga ng pH ay natutukoy sa pamamagitan ng papel na tagapagpahiwatig, na hinahawakan ito ng isang basong pamalo na binasa ng nasuri na solusyon.
Ang neutralized na solusyon ay pinainit hanggang kumukulo; Ang 0.1 g ng magnesium oxide ay idinagdag dito at pinakuluan sa loob ng 20 minuto sa isang mababang pigsa. Ang namuo ay pinapayagan na mangolekta sa ilalim ng beaker, pagkatapos ay ang solusyon ay sinala sa pamamagitan ng isang siksik na filter, na dati ay hugasan ng mainit na tubig, sinusubukan na huwag upang pukawin ang namuo. Ang namuo ay inililipat sa isang filter at hugasan ng mainit na tubig hanggang sa isang walang kulay na filtrate ay nakuha. Ang isang funnel na may precipitate ay inilalagay sa isang maliit na conical flask sa filter, isang butas ang ginawa at ang precipitate ay hugasan sa pamamagitan nito na may mainit na tubig sa prasko. Ang filter ay pagkatapos ay ginagamot sa 3 ml ng 2N. sulpuriko kuting? maraming, pagkatapos hugasan ang mga dingding ng salamin gamit ito upang matunaw ang mga nakadikit na bakas ng sediment. Ang filter at beaker ay hinuhugasan ng mainit na tubig, kinokolekta ang mga hugasan sa parehong prasko, at ang mga nilalaman ng prasko ay pinakuluan hanggang sa matunaw ang namuo.
Ang nagresultang solusyon ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 ML, sinasala ito, kung kinakailangan, sa pamamagitan ng isang siksik na filter. Magdagdag ng 3 g ng ammonium chloride, 2 ml ng Rochelle's salt solution (upang magbigkis ng bakal, kung ito ay naroroon sa complex), 2 ml ng EDTA solution, 2-3 patak ng phenolphthalein; ammonia solution sa bahagyang kulay rosas na kulay at 5 ml ng acetic acid (pH ng resultang solusyon ay dapat na malapit sa 4). Ang mga nilalaman ng volumetric flask ay pinainit at pinakuluan ng 5 minuto, pinalamig at natunaw ng distilled water hanggang sa marka.
Ang optical density ng nakuha na solusyon sa kulay ay tinutukoy sa l = 536 nm at ang kapal ng likidong layer sa cuvette 5 na may kaugnayan sa blangkong solusyon.
Pagkalkula. Ang halaga ng CP sa mg/l na natagpuan mula sa graph ng pagkakalibrate ay pinarami ng 2, dahil sa panahon ng pagsusuri ay kinuha ang kalahati ng dami ng solusyon na nakuha pagkatapos ng oksihenasyon na may dichromate.
Mga Katulad na Dokumento
Pagkilala sa mga tampok ng pagbuo ng isang ozone-chemiluminescent na pamamaraan para sa pagsubaybay sa mga organikong compound. Ang pangangailangan ng kemikal na oxygen bilang kabuuang konsentrasyon ng oxygen na tumutugma sa dami ng dichromate. Pagsusuri ng pamantayan sa pagtatasa ng kalidad ng tubig.
thesis, idinagdag noong 01/04/2015
Ang papel ng oxygen bilang ang pinakakaraniwang elemento sa Earth sa buhay ng planeta, ang lugar nito sa periodic system ng Mendeleev. Ang paggamit ng oxygen sa medikal na kasanayan at industriya. Ang mga pangunahing paraan ng pagkuha ng oxygen. Kasaysayan ng pagtuklas ng oxygen.
pagtatanghal, idinagdag noong 12/12/2011
Paglalarawan ng proseso ng pagtukoy ng konsentrasyon ng dissolved oxygen sa pamamagitan ng kemikal na paraan ng Winkler. Katumpakan ng paraan ng Winkler, posibleng pagkakamali, ang lower bound ng definition. Nakakasagabal na epekto ng redox-active impurities: iron, nitrite, organic substances.
ulat ng pagsasanay, idinagdag noong 01/15/2009
K.V. Si Scheele bilang isang natitirang German chemist, isang maikling balangkas ng kanyang buhay, mga yugto ng personal at siyentipikong pag-unlad, kahalagahan sa pagtuklas ng oxygen. Pag-aaral ng mga katangian ng oxygen ng English priest at chemist na si Joseph Priestley. Lavoisier at ang pagtuklas ng oxygen.
pagsubok, idinagdag noong 12/26/2014
Ang oxygen ay ang pinaka-masaganang elemento sa mundo. Mga allotropic na anyo ng oxygen. Ang malawak na pang-industriyang aplikasyon nito. Welding at pagputol ng mga metal. Ang mga kahihinatnan ng pagkawala ng isang naibigay na elemento ng kemikal para sa mga nabubuhay na nilalang sa maikling panahon.
pagtatanghal, idinagdag noong 12/28/2013
Ang pamamahagi ng oxygen sa kalikasan, ang mga katangian nito bilang isang elemento ng kemikal at isang simpleng sangkap. Ang mga pisikal na katangian ng oxygen, ang kasaysayan ng pagtuklas nito, mga pamamaraan ng koleksyon at produksyon sa laboratoryo. Aplikasyon at papel sa katawan ng tao.
pagtatanghal, idinagdag noong 04/17/2011
Mga modernong proseso para sa pagkuha ng sulfur at oxygen, kapwa sa industriya at sa laboratoryo. pangkalahatang katangian teknolohikal na proseso, ang kanilang paghahambing na paglalarawan at natatanging katangian, chemical substantiation at pagtatasa ng kaugnayan.
ulat, idinagdag noong 01/14/2016
Ang paglitaw at pag-unlad ng catalysis, ang papel at kahalagahan nito, mga lugar ng paggamit. Mga salik na tumutukoy sa bilis ng pagbabagong-anyo ng kemikal. Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng aktibidad ng mga catalyst sa isang partikular na proseso ng catalytic, ang kanilang mga pakinabang at disadvantages.
abstract, idinagdag noong 04/14/2011
Oxygen bilang ang pinaka-karaniwang elemento ng crust ng lupa, ang proseso ng paglitaw nito at mass fraction sa hangin. Pisikal at Mga katangian ng kemikal oxygen, ang reaktibiti nito. Ang natunaw na oxygen bilang isa sa pinakamahalagang tagapagpahiwatig ng kalidad ng tubig, ang pagsukat nito.
term paper, idinagdag noong 05/04/2010
Bog vegetation at peat classification sa reserba. Paraan para sa pagtukoy ng mga organikong sangkap oxythermography. Mga reagents, pantulong na kagamitan. Paraan para sa pagtukoy ng kahalumigmigan at nilalaman ng abo, elementong komposisyon ng pit, lumot na organikong carbon.
- Greens smoothie. Ang mga benepisyo ng berdeng smoothies. Green smoothies - kapaki-pakinabang na mga katangian at mga recipe ng pagluluto
- Lunar diet calendar: paano nakakatulong ang buwan sa pagbaba ng timbang?
- Nutrisyon sa sports para sa mga nagsisimula, kung ano ang makakain para sa isang baguhan sa gym
- Bakit hindi natutupad ang mga hiling ko?