Photometric na pagpapasiya ng lead sa may tubig na mga solusyon sa pamamagitan ng reaksyon sa xylenol orange. Mga alituntunin para sa photometric determination ng lead sa hangin Photometric determination ng lead
abstract
Ang coursework ay naglalaman ng: ___ na pahina, 4 na talahanayan, 2 figure, 8 sanggunian. Ang layunin ng pananaliksik sa term paper ay mga kumplikadong pagkain komposisyong kemikal.
Ang layunin ng gawain ay upang matukoy ang nilalaman ng lead sa mga produktong pagkain at ihambing sa MPC.
Paraan ng pananaliksik - atomic absorption.
Ang mga paraan ng paghahanda ng sample ay ibinigay. Sinuri at nagbubuod ng data sa nilalaman ng mga lead compound sa mga bagay na pagkain (mga bagay).
Saklaw - analytical at toxicological chemistry, mga laboratoryo para sa standardisasyon at kalidad ng mga produktong pagkain na ginawa ng magaan na industriya, pharmaceutical chemistry.
Mga keyword: LEAD, ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY, ABSORPTION, STANDARD SOLUTION, CALIBRATION Plot, CONTENT, MPC
Panimula
1. Pagsusuri sa panitikan
1.3 Paghahanda ng sample
2. Eksperimental na bahagi
natuklasan
Panimula
Ang paggamit ng mga materyales na naglalaman ng lead at mga compound nito ay humantong sa kontaminasyon ng maraming bagay kapaligiran. Pagpapasiya ng tingga sa mga produktong metalurhiko, biological na materyales, lupa, atbp. Nagpapakita ng mga paghihirap dahil kadalasang sinasamahan ito ng iba pang mga divalent na metal. Upang malutas ang ganyan gawaing pagsusuri Ang paraan ng pagpapasiya ng atomic absorption ay naging laganap dahil sa pagkakaroon ng kagamitan, mataas na sensitivity at sapat na katumpakan.
Maaaring naglalaman ang mga produktong pagkain hindi lamang kapaki-pakinabang na materyal, ngunit medyo nakakapinsala at mapanganib din sa katawan ng tao. Samakatuwid, ang pangunahing gawain ng analytical chemistry ay ang kontrol sa kalidad ng mga produktong pagkain.
Ibig sabihin, sa gawaing kursong ito, ang paraan ng pagsipsip ng atom para sa pagtukoy ng tingga sa kape ay ginagamit.
1. Pagsusuri sa panitikan
1.1 Mga katangian ng kemikal nangunguna
Sa periodic table D.I. Mendeleev, ang lead ay matatagpuan sa pangkat IV, ang pangunahing subgroup at may atomic na bigat na 207.19. Ang lead sa mga compound nito ay maaaring nasa +4 na estado ng oksihenasyon, ngunit ang +2 ang pinaka katangian nito.
Sa likas na katangian, ang tingga ay nangyayari sa anyo ng iba't ibang mga compound, ang pinakamahalaga sa mga ito ay ang lead luster PbS. Ang prevalence ng lead sa crust ng lupa ay 0.0016 wt. %.
Ang tingga ay isang mala-bughaw na puting mabigat na metal na may density na 11.344 g/cm 3. Napakalambot nito at madaling putulin gamit ang kutsilyo. Natutunaw na punto ng lead 327.3 tungkol sa C. Sa hangin, ang tingga ay mabilis na natatakpan ng isang manipis na layer ng oksido, na pinoprotektahan ito mula sa karagdagang oksihenasyon. Sa serye ng boltahe, ang lead ay direktang nauuna bago ang hydrogen; ang normal na potensyal nito ay - 0.126 V.
Ang tubig mismo ay hindi nakikipag-ugnayan sa tingga, ngunit sa pagkakaroon ng hangin, ang tingga ay unti-unting sinisira ng tubig upang bumuo ng lead hydroxide:
Pb+O 2+H2 O=2Pb(OH) 2
Gayunpaman, kapag nakikipag-ugnay sa matigas na tubig, ang tingga ay natatakpan ng isang proteksiyon na pelikula ng mga hindi matutunaw na asin (pangunahin ang sulfate at pangunahing lead carbonate), na pumipigil sa karagdagang pagkilos ng tubig at ang pagbuo ng hydroxide.
Ang diluted hydrochloric at sulfuric acid ay hindi kumikilos sa lead dahil sa mababang solubility ng mga kaukulang lead salt. Ang tingga ay madaling natutunaw sa nitric acid. Ang mga organikong acid, lalo na ang acetic, ay natutunaw din ang tingga sa pagkakaroon ng atmospheric oxygen.
Ang tingga ay natutunaw din sa alkali, na bumubuo ng mga plumbit.
1.2 Pisiyolohikal na papel ng tingga
Ang metabolismo ng tingga sa mga tao at hayop ay napakakaunting pinag-aralan. Ang biological na papel nito ay hindi rin ganap na malinaw. Nabatid na ang tingga ay pumapasok sa katawan na may kasamang pagkain (0.22 mg), tubig (0.1 mg) at alikabok (0.08 mg). Karaniwan, ang nilalaman ng lead sa katawan ng isang lalaki ay humigit-kumulang 30 µg%, at para sa mga babae mga 25.5 µg%.
Mula sa pisyolohikal na pananaw, ang tingga at halos lahat ng mga compound nito ay nakakalason sa mga tao at hayop. Ang tingga, kahit na sa napakaliit na dosis, ay naiipon sa katawan ng tao, at ang nakakalason na epekto nito ay unti-unting tumataas. Sa pagkalason sa tingga, lumilitaw ang mga kulay-abo na spot sa gilagid, ang mga pag-andar ay may kapansanan sistema ng nerbiyos, may sakit sa mga panloob na organo. Talamak na pagkalason humahantong sa matinding pinsala sa esophagus. Sa mga taong nagtatrabaho sa lead, ang mga haluang metal o compound nito (halimbawa, mga manggagawa sa pag-imprenta), ang pagkalason sa lead ay isang sakit sa trabaho. Ang isang mapanganib na dosis para sa isang may sapat na gulang ay nasa hanay na 30-60 g ng Pb (CH3COO) 2*3H 2O .
1.3 Paghahanda ng sample
Ang pagpili at paghahanda ng sample ng laboratoryo ay isinasagawa alinsunod sa NTD para sa species na ito mga produkto. Dalawang parallel sample ang kinuha mula sa pinagsamang sample ng laboratoryo.
Ang mga produktong may mataas na nilalaman ng asukal (confectionery, jam, compotes) ay ginagamot ng sulfuric acid (1: 9) sa rate na 5 cm 3 acids bawat 1 g ng dry matter at incubated para sa 2 araw.
Ang mga produktong may taba na nilalaman ng 20-60% (keso, mga oilseed) ay ginagamot ng nitric acid (1:
) batay sa 1.5 cm 3 acid bawat 10 g ng dry matter at incubated para sa 15 minuto.
Ang mga sample ay pinatuyo sa isang oven sa 150 tungkol sa C (kung walang agresibong acid fumes) sa isang electric stove na may mahinang init. Ang sabay-sabay na pag-iilaw ng mga sample na may IR lamp ay maaaring gamitin upang mapabilis ang pagpapatuyo ng mga sample.
Ang mga pinatuyong sample ay maingat na sinusunog sa isang electric stove o gas burner hanggang sa huminto ang paglabas ng usok, na pumipigil sa pag-aapoy at paglabas.
Ang mga crucibles ay inilalagay sa isang malamig na electric furnace at, pinapataas ang temperatura nito ng 50 tungkol sa Sa bawat kalahating oras, dalhin ang temperatura ng oven sa 450 tungkol sa C. Ipinagpapatuloy ang mineralization sa temperaturang ito hanggang sa makuha ang gray ash.
Ang abo na pinalamig hanggang sa temperatura ng silid ay binasa ng patak ng patak na may nitric acid (1:
) batay sa 0.5-1 cm 3 acids sa isang sample, sumingaw sa isang paliguan ng tubig at tuyo sa isang electric stove na may mababang init. Ilagay ang abo sa isang electric furnace, dalhin ang temperatura nito sa 300 tungkol sa C at incubated para sa 0.5 h. Ang cycle na ito (acid treatment, drying, ashing) ay maaaring ulitin ng ilang beses.
Itinuturing na kumpleto ang mineralization kapag ang abo ay naging puti o bahagyang kulay na walang mga sunog na particle.
Basang mineralization. Ang pamamaraan ay batay sa kumpletong agnas organikong bagay mga sample kapag pinainit sa pinaghalong puro nitric acid, sulfuric acid at hydrogen peroxide at inilaan para sa lahat ng uri ng mga produkto ng stern butter at animal fats.
Ang isang bahagi ng mga produktong likido at katas ay ipinapasok sa isang flat-bottomed flask, na binabasa ang mga dingding ng isang 10-15 cm na baso 3bidistilled na tubig. Maaari kang kumuha ng sample nang direkta sa isang flat-bottomed flask.
Ang isang bahagi ng mga solid at pasty na produkto ay kinuha sa isang ash-free na filter, na nakabalot dito at inilagay gamit ang isang glass rod sa ilalim ng isang flat-bottomed flask.
Ang mga sample ng inumin ay kinuha gamit ang isang pipette, inilipat sa isang Kjeldahl flask at sumingaw sa isang electric stove sa 10-15 cm3 .
Ang isang bahagi ng mga tuyong produkto (gelatin, egg powder) ay inilalagay sa isang prasko at 15 cm 3bidistilled water, ihalo. Ang gelatin ay naiwan sa loob ng 1 oras upang bumukol.
Sample ng mineralization.Mineralization ng mga sample ng hilaw na materyales at mga produktong pagkain maliban sa mga langis ng gulay, margarin, nakakain na taba:
Ang nitric acid ay idinagdag sa prasko sa bilis na 10 cm 3para sa bawat 5 g ng produkto at incubated nang hindi bababa sa 15 minuto, pagkatapos ay 2-3 dalisay mga bolang salamin, isara gamit ang isang hugis peras na cork at init sa isang electric stove sa una nang mahina, pagkatapos ay mas malakas, evaporating ang mga nilalaman ng flask sa isang volume na 5 cm3 .
Ang prasko ay pinalamig, 10 cm 3nitric acid, sumingaw hanggang 5 cm 3. Ang cycle na ito ay paulit-ulit ng 2-4 na beses hanggang sa huminto ang brown vapors.
Magdagdag ng 10 cm sa prasko 3nitric acid, 2 cm 3sulfuric acid at 2 cm 3hydrogen peroxide para sa bawat 5 g ng produkto (mineralization ng mga produkto ng pagawaan ng gatas ay isinasagawa nang walang pagdaragdag ng sulfuric acid).
Upang alisin ang mga natitirang acid, magdagdag ng 10 ml ng acid sa cooled flask. 3bidistilled water, pinainit hanggang lumitaw ang puting singaw at pagkatapos ay pakuluan ng isa pang 10 minuto. Huminahon. Ang pagdaragdag ng tubig at pag-init ay paulit-ulit ng 2 beses.
Kung may nabuong precipitate, magdagdag ng 10 ml ng 3tubig na bidistilled, 2 cm 3sulfuric acid, 5 cm 3 ng hydrochloric acid at pakuluan hanggang matunaw ang precipitate, dagdagan ang evaporated na tubig. Matapos matunaw ang precipitate, ang solusyon ay sumingaw sa isang paliguan ng tubig sa mga basang asing-gamot.
Mineralization ng mga langis ng gulay, margarin, nakakain na taba:
lead food product chemistry
Ang flask na may sample ay pinainit sa isang electric stove sa loob ng 7-8 oras hanggang sa mabuo ang malapot na masa, pinalamig, 25 cm 3nitric acid at maingat na painitin, maiwasan ang malakas na pagbubula. Pagkatapos huminto ang foaming, 25 cm 3nitric acid at 12 cm 3hydrogen peroxide at pinainit hanggang sa makuha ang walang kulay na likido. Kung ang likido ay dumidilim, ang 5 cm ay pana-panahong idinagdag dito. 3nitric acid, nagpapatuloy sa pag-init hanggang sa makumpleto ang mineralization. Ang mineralization ay itinuturing na kumpleto kung ang solusyon ay nananatiling walang kulay pagkatapos ng paglamig.
pagkuha ng acid. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng mga nakakalason na elemento na may dilute (1:
) ayon sa dami na may hydrochloric acid o diluted (1: 2) sa dami ng nitric acid at inilaan para sa mga langis ng gulay at mantikilya, margarine, nakakain na taba at keso.
Ang pagkuha ay isinasagawa sa isang silid na lumalaban sa init na may sample ng produkto. Ang 40 cm3 ay ipinapasok sa prasko na may silindro 3hydrochloric acid solution sa bidistilled water (1:
) sa dami at sa parehong dami ng nitric acid (1: 2). Ang ilang mga bola ng salamin ay idinagdag sa prasko, isang refrigerator ay ipinasok dito, inilagay sa isang electric stove, at pinakuluan ng 1.5 oras mula sa sandali ng pagkulo. Pagkatapos ang mga nilalaman ng prasko ay dahan-dahang pinalamig sa temperatura ng silid nang hindi inaalis ang refrigerator.
Ang isang flask na may pinaghalong bunutan ng mantikilya, taba o margarine na may acid ay inilalagay sa isang malamig na paliguan ng tubig upang patigasin ang taba. Ang matigas na taba ay tinusok ng isang basong baras, ang likido ay sinala sa pamamagitan ng isang filter na binasa ng acid na ginagamit para sa pagkuha, sa isang kuwarts o porselana na mangkok. Ang taba na natitira sa prasko ay natutunaw sa isang paliguan ng tubig, 10 cm 3acids, iling, cool, pagkatapos ng paglamig, ang taba ay calcined at ang likido ay pinatuyo sa parehong filter sa parehong mangkok, pagkatapos ay hugasan ng 5-7 cm 3bidistilled na tubig.
Ang halo ng pagkuha ng langis ng gulay na may acid ay inililipat sa isang separating funnel. Ang prasko ay hugasan ng 10 cm 3acid, na ibinubuhos sa parehong funnel. Pagkatapos ng phase separation, ang mas mababang may tubig na layer ay pinatuyo sa pamamagitan ng isang filter na moistened na may acid sa isang kuwarts o porselana mangkok, ang filter ay hugasan na may 5-7 cm 3bidistilled na tubig.
Ang pinaghalong extraction ng keso at acid ay sinasala sa pamamagitan ng acid-moistened filter sa isang quartz o porcelain bowl. Ang prasko ay hugasan ng 10 cm 3acid, na na-filter sa pamamagitan ng parehong filter, pagkatapos ay ang filter ay hugasan na may 5-7 cm 3bidistilled na tubig.
Ang na-filter na katas ay maingat na sinisingaw at nasusunog sa isang electric stove, at pagkatapos ay inabo sa isang electric furnace.
1.4 Mga paraan para sa pagtukoy ng tingga
1.4.1 Konsentrasyon ng mga bakas na halaga ng lead ion gamit ang nanometer particle ng titanium dioxide (anatase) para sa layunin ng kanilang kasunod na pagpapasiya sa pamamagitan ng inductively coupled plasma atomic emission spectrometry na may electrothermal sample evaporation
Atomic emission spectrometry na may inductively coupled plasma ( ICP-AES) -malawak na ginagamit at napaka-promising na paraan ng elemental analysis. Gayunpaman, mayroon itong ilang mga disbentaha, kabilang ang medyo mababang sensitivity ng pagtuklas, mababang kahusayan sa sputtering, parang multo na ingay, at iba pang mga epekto ng matrix. Samakatuwid, hindi palaging natutugunan ng ICP-AES ang mga kinakailangan modernong agham at teknolohiya. Ang kumbinasyon ng ICP-AES na may electrothermal sample evaporation (ETI-ICP-AES) ay makabuluhang nagpapalawak ng mga posibilidad ng pamamaraan. Sa pamamagitan ng pag-optimize sa temperatura ng pyrolysis at evaporation, ang mga elementong tutukuyin ay maaaring sunud-sunod na evaporate, na naghihiwalay sa kanila mula sa sample matrix. Ang pamamaraang ito ay may mga pakinabang ng mataas na kahusayan sa pag-iniksyon ng sample, ang kakayahang mag-analisa ng maliliit na dami ng mga sample, mababa ang ganap na limitasyon sa pagtuklas, at ang kakayahang direktang magsuri ng mga solidong sample.
Mga tool at kundisyon ng pagsusuri.Gumamit kami ng ICP generator na may lakas na 2 kW at dalas na 27 ± 3 MHz; ISP burner; graphite furnace WF-1А; RO5-2 diffraction spectrometer na may diffraction grating na 1300 lines/mm na may linear dispersion na 0.8 nm/mm; pH meter Mettle Toledo 320-S; modelo 800 precipitating centrifuge.
Mga karaniwang solusyon at reagents.Ang mga stock standard na solusyon na may konsentrasyon na 1 mg/ml ay inihahanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng naaangkop na mga oxide (spectroscopic purity) sa dilute na HCl na sinusundan ng dilution na may tubig hanggang sa tinukoy na volume. Ang isang suspensyon ng polytetrafluoroethylene ay idinagdag sa bawat karaniwang solusyon sa isang konsentrasyon na 6% w/o.
Ginamit ang Triton X-100 ng reagent grade (USA). Ang natitirang mga reagents na ginamit ay spectroscopic kadalisayan; dobleng distilled water. Titanium dioxide nanoparticle na mas mababa sa 30 nm ang lapad.
Paraan ng pagsusuri.Ang kinakailangang dami ng isang solusyon na naglalaman ng mga metal ions ay inilalagay sa isang 10 ml graduated test tube at ang halaga ng pH ay nababagay sa 8.0 na may 0.1 M HCl at isang may tubig na solusyon ng NH. 3. Pagkatapos, 20 mg ng titanium dioxide nanoparticle ay idinagdag sa test tube. Ang tubo ay inalog sa loob ng 10 min. (ipinakita ng mga paunang eksperimento na ito ay sapat na upang makamit ang adsorption equilibrium). Ang tubo ay naiwan sa loob ng 30 minuto, pagkatapos ay ang likidong bahagi ay tinanggal gamit ang isang centrifuge. Pagkatapos hugasan ang namuo sa tubig, 0.1 ml ng isang 60% na suspensyon ng polytetrafluoroethylene, 0.5 ml ng isang 0.1% agar solution, 0.1 ml ay idinagdag dito. Triton X-100 at diluted na may tubig sa 2.0 ml. Ang halo ay pagkatapos ay dispersed gamit ang isang ultrasonic vibrator para sa 20 minuto upang makamit ang homogeneity ng suspension bago ito ipinakilala sa evaporator. Ang 20 μl ng suspensyon ay idinagdag sa graphite furnace pagkatapos ng pag-init at pag-stabilize ng ICP. Pagkatapos ng pagpapatuyo, pyrolysis, at pagsingaw, ang mga sample na singaw ay inililipat sa ICP sa pamamagitan ng daloy ng carrier gas (argon); Ang mga signal ng paglabas ng atom ay naitala. Bago ang bawat iniksyon, ang graphite furnace ay pinainit hanggang 2700°C upang linisin ito.
Paglalapat ng pamamaraan.Ang nabuong pamamaraan ay ginagamit upang matukoy ang Pb 2+sa mga sample ng natural na tubig sa lawa at tubig ng ilog. Ang mga sample ng tubig ay sinala sa pamamagitan ng isang 0.45 µm membrane filter kaagad pagkatapos ng sampling at pagkatapos ay nasuri.
1.4.2 Pagpapasiya ng lead sa pamamagitan ng real-time na pinagsamang konsentrasyon na sinusundan ng reverse phase HPLC
Mga instrumento at reagents. Ang isang diagram ng sistema ng HPLC na may real-time na konsentrasyon ("on-line") ay ipinapakita sa Fig. 1.1 Ang sistema ay binubuo ng isang Waters 2690 Alliance pump (sa diagram 2), isang Waters 515 pump (1), isang Waters 996 photodiode array detector (7), six-way switch valve (4), high volume injector (may hawak hanggang 5.0 ml ng sample) (3) at column (5,6). Ang column ng konsentrasyon ay Waters Xterra™ RP 18(5 µm, 20 x 3.9 mm), Waters Xterra™ RP analytical column 18(5 µm, 150 x 3.9 mm). Natukoy ang pH gamit ang isang Beckman F-200 pH meter; ang optical density ay sinusukat gamit ang isang Shimadzu UV-2401 spectrophotometer.
Larawan 1.1Schematic diagram ng isang real-time na sistema ng konsentrasyon gamit ang switching valve
Ang lahat ng solusyon ay inihanda gamit ang ultrapure na tubig na inihanda gamit ang Milli-Q50 Sp Reagent Water System (Millipore Corporation). Ang isang karaniwang solusyon ng lead (P) na may konsentrasyon na 1.0 mg/ml, ang mga gumaganang solusyon na may konsentrasyon ng ion na 0.2 µg/ml ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng mga karaniwang solusyon. Gumamit ng tetrahydrofuran (THF) para sa HPLC (Fisher Corporation), pyrrolidine-acetic acid buffer solution na konsentrasyon na 0.05 mol/l. Ang mga babasagin bago gamitin ay ibinabad ng mahabang panahon sa isang 5% na solusyon ng nitric acid at hinugasan malinis na tubig.
Eksperimental na pamamaraan. Ang kinakailangang dami ng karaniwang solusyon o sample ay idinagdag sa isang 25 ml volumetric flask. 3, magdagdag ng 6 ml ng solusyon T 4CFP na may konsentrasyon na 1 x10 -4mol / l sa THF at 4 ml ng isang solusyon ng pyrrolidine-acetic acid buffer solution na may konsentrasyon na 1 x 10 -4mol/l at pH 10, palabnawin sa marka ng tubig at ihalo nang maigi. Ang halo ay pinainit sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 10 minuto. Pagkatapos ng paglamig, palabnawin sa marka na may THF para sa karagdagang pagsusuri. Ang solusyon (5.0 ml) ay iniksyon sa dispenser, na ipinadala sa column ng konsentrasyon gamit ang mobile phase A sa bilis na 2 cm3/min. Sa pagtatapos ng konsentrasyon, sa pamamagitan ng pag-aalis ng anim na paraan na balbula, ang mga metal na chelates na may T 4Ang CFP na na-adsorb sa itaas na bahagi ng column ng konsentrasyon ay na-eluted na may daloy ng mga mobile phase A at B sa bilis na 1 ml/min sa kabaligtaran na direksyon at ipinadala sa analytical column. Ang isang three-dimensional na chromatogram ay naitala sa wavelength range ng maximum na pagsipsip na 465 nm gamit ang isang detektor na may photodiode array.
1.4.3 Pagtatanggal ng voltammetric determination ng lead gamit ang glassy carbon electrode system
Mga instrumento at reagents.Para sa pananaliksik, ginamit ang isang electrode system, na isang pagpupulong ng tatlong magkakahawig na glassy carbon (GC) electrodes (indicator, auxiliary, paghahambing) na pinindot sa isang karaniwang katawan ng tetrafluoroethylene. Ang haba ng bawat electrode na nakausli mula sa katawan ay 5 mm. Ang ibabaw ng isa sa kanila, na pinili bilang isang tagapagpahiwatig, ay ginagamot sa electrochemically na may isang asymmetric na kasalukuyang sa mga density sa hanay ng 0.1-5 kA / m. 2inirerekomenda para sa mga metal. Ang pinakamainam na oras ng pag-renew ng ibabaw ay natagpuan sa eksperimento at 10-20 s. Ang indicator electrode ay nagsilbing anode at ang stainless steel electrode bilang ang katod. Gumamit kami ng 0.1 M aqueous solution ng mga acid, salts, alkalis, pati na rin ang 0.1 M na solusyon ng alkalis o salts sa pinaghalong mga organic solvents na may tubig sa ratio na 1:19 sa volume. Ang estado ng ginagamot na ibabaw ay sinusunod nang biswal gamit ang isang mikroskopyo na "Neohot 21 na may pagtaas ng humigit-kumulang 3000.
Paraan ng pagsusuri.Pagkatapos ng pagproseso, ginamit ang pagpupulong ng elektrod upang matukoy ang 3 * 10 -6M ng lead (II) sa pamamagitan ng pagtanggal ng voltammetry laban sa background na 1 * 10 -3M HNO 3. Pagkatapos ng electrolysis sa -1.5 V sa loob ng 3 min na may pagpapakilos gamit ang magnetic stirrer, isang voltammogram ang naitala sa isang PA-2 polarograph. Ang potensyal ng anode peak ng lead ay nanatiling pare-pareho at umabot sa - 0.7 V. Ang linear potential sweep rate ay 20 mV/s, ang sweep amplitude ay 1.5 V, ang kasalukuyang sensitivity ay 2 * 10-7 A/mm.
Mga solusyon sa may tubig na LiNO 3, NaNO 3, KNO 3bilang isang pagpoproseso ng electrolyte, ginagawa nilang posible na makakuha ng matatag na taas na nasa ikalawang pagsukat na may kasiya-siyang reproducibility (2.0, 2.9 at 5.4%, ayon sa pagkakabanggit). Ang pinakamalaking sensitivity ng mga pagbabasa ay nakakamit kapag gumagamit ng electrolyte na may mas maliit na cation.
1.4.4 Pagpapasiya ng atomic absorption ng lead sa pamamagitan ng paglalagay ng mga suspensyon ng mga carbonized na sample gamit ang Pd-containing activated carbon bilang isang modifier
Ang mga analytical na sukat ay isinagawa sa isang SpectrAA-800 atomic absorption spectrometer na may GTA-100 electrothermal atomizer at isang PSD-97 autosampler (Varian, Australia). Ang mga pyrocoated graphite tube na may pinagsamang platform (Varian, Germany), hollow cathode lamp para sa lead (Hitachi, Japan) at cadmium (C Varian, Australia) ay ginamit. Ang mga sukat ng pinagsamang pagsipsip na may pagwawasto ng nonselective light absorption (deuterium system) ay isinagawa sa isang spectral slit na lapad na 0.5 nm at isang wavelength na 283.3 nm. Ang pinakamataas na grade argon ay nagsilbing shielding gas. Ang programa ng temperatura ng pagpapatakbo ng atomizer ay ibinibigay sa Talahanayan 1.1
Tab. 1.1 Temperatura program ng pagpapatakbo ng electrothermal atomizer GTA-100
StageTemperature, °СDrying 190Drying 2120Pyrolysis1300Cooling50Atomization23ООCleaning2500
Ang mga komposisyon na naglalaman ng Palladium batay sa activated carbon at carbonized hazelnut shell ay pinag-aralan bilang mga modifier para sa pagtukoy ng atomic absorption ng Pb sa isang graphite furnace. Ang nilalaman ng metal sa kanila ay 0.5-4%. Upang masuri ang mga pagbabagong nagaganap sa mga bahagi ng mga synthesize na modifier sa ilalim ng pagbabawas ng mga kondisyon sa panahon ng pagsusuri, ang mga materyales ay ginagamot ng hydrogen sa temperatura ng silid.
Ang isang solusyon na may kilalang konsentrasyon ng Pb ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng GSO No. 7778-2000 at No. 7773-2000 na may 3% HNO. 3. Ang hanay ng mga konsentrasyon ng mga gumaganang karaniwang solusyon ng elemento para sa pagbuo ng mga dependency ng pagkakalibrate ay 5.0–100 ng/mL. Ang deionized na tubig ay ginamit upang maghanda ng mga solusyon. .
Kapag nagtatayo ng mga curve ng pyrolysis at atomization, ang parehong karaniwang solusyon ng elemento at ang carbonized na "Standard sample ng komposisyon ng ground wheat grain ZPM-01" ay ginamit. Sa unang kaso, 1.5 ml ng isang karaniwang solusyon ng elemento (50 ng/ml Pd in 5% HNO 3) at 10-12 mg ng palladium-containing activated carbon; ang suspensyon ay homogenized at dosed sa isang graphite furnace. Sa pangalawa, ang parehong halaga ng modifier ay idinagdag sa inihandang suspensyon ng carbonized sample (5-10 mg ng sample sa 1-2 ml ng 5% HNO3 ).
1.4.5 Photometric na pagpapasiya at konsentrasyon ng lead
Analytical lead acetate ang ginamit sa trabaho. Ang mga compound (Fig. 1, na mga dibasic acid) ay nakuha sa pamamagitan ng azo coupling ng isang solusyon ng 2-hydroxy-4 (5) chloride - nitrophenyldiazonium at ang kaukulang hydrazone. Ang mga solusyon ng mga formazan sa ethanol ay inihanda sa pamamagitan ng tumpak na pagtimbang sa kanila.
Ang pagsipsip ng mga solusyon ay sinusukat sa isang Beckman UV-5270 spectrophotometer sa quartz cuvettes (l = 1 cm). Ang konsentrasyon ng mga hydrogen ions ay sinusukat sa isang I-120M ionometer.
Ang mga reagents ay nakikipag-ugnayan sa mga lead ions, na bumubuo ng mga kulay na compound. Ang epekto ng bathochromic sa panahon ng kumplikado ay 175 - 270 nm. Ang kumplikadong pagbuo ay apektado ng likas na katangian ng solvent at ang istraktura ng mga reagents (Larawan 1).
Ang pinakamainam na kondisyon para sa pagtukoy ng tingga ay isang daluyan ng tubig-ethanol (1:
) at pH 5.5-6.0, na nilikha ng ammonium-acetate buffer solution. Ang limitasyon sa pagtuklas para sa lead ay 0.16 µg/mL. Ang tagal ng pagsusuri ay 5 min.
Ang pinaka-kawili-wili ay ang paggamit ng formazan bilang isang reagent para sa preconcentration at kasunod na photometric na pagpapasiya ng lead. Ang kakanyahan ng konsentrasyon at kasunod na pagpapasiya ng lead (II) gamit ang formazan ay ang isang lead complex ay nakuha mula sa isang aqueous ethanol solution sa pagkakaroon ng Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe ions na may formazan chloroform solution. .
Para sa paghahambing, ginamit namin ang paraan para sa pagtukoy ng lead na may sulfarsazene (GOST, MU isyu 15, No. 2013-79). Ang mga resulta ng pagsusuri ng mga solusyon sa modelo sa pamamagitan ng dalawang pamamaraan ay ibinibigay sa Talahanayan 1.2 Paghahambing ng mga dispersion ayon sa F-criterion ay nagpakita na ang Fexp< Fтеор (R= 0.95; f 1=f 2= 5); Nangangahulugan ito na ang mga dispersion ay pare-pareho.
Tab. 1.2 resulta ng pagtukoy ng lead sa mga solusyon sa modelo (n=6; P=0.95)
Ipinakilala, μg/ml Natagpuan Natagpuan F exp F theorsulfarsazene, µg/mlS r formazan, µg/mlS r 4.14 2.10 3.994.04 ±0.28 2.06±0.29 3.92 ±0.17 0.29 3.92 ±0.172.8 5.5 1.74.14 ±0.07 2.10 ±0.08 ± 3.10 ±0.08 ± -2 2.5*10-2 2.1*10-23.97 3.57 3.374.53
2. Eksperimental na bahagi
Mga instrumento sa pagsukat, reagents at materyales:
Kapag gumaganap ayon sa pamamaraang ito, ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat, aparato, reagents at materyales ay ginagamit:
· Atomic absorption spectrometer
· Spectral lamp na may guwang na katod
· Naka-compress na air compressor
· Reducer - ayon sa GOST 2405
· Laboratory ng salamin, na may kapasidad na 25-50 cm3 - ayon sa GOST 25336
· Volumetric flasks ng pangalawang klase ng katumpakan na may kapasidad na 25-100 cm3
· Laboratory ng mga funnel alinsunod sa GOST 25336
· Distilled water
· Nitric acid na puro, x. oras, GOST 4461-77
· Pangkaraniwang solusyon ng lead (c = 10-1 g/l)
Mga kondisyon ng kahulugan:
§ Haba ng daluyong sa pagpapasiya ng lead? =283.3 nm
§ Monochromator slit width 0.1nm
§ Kasalukuyang lampara 10 mA
Paraan ng pagsukat:
Ang atomic absorption spectroscopy ay batay sa pagsipsip ng radiation sa optical range ng mga unexcited free lead atoms na nabuo kapag ang nasuri na sample ay ipinakilala sa isang apoy sa wavelength na ? =283.3 nm.
Pangangailangan sa kaligtasan:
Kapag nagsasagawa ng lahat ng mga operasyon, kinakailangang mahigpit na obserbahan ang mga regulasyon sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa isang laboratoryo ng kemikal, na naaayon sa GOST 126-77 "Mga pangunahing panuntunan sa kaligtasan sa isang laboratoryo ng kemikal", kabilang ang mga patakaran ligtas na trabaho na may mga de-koryenteng aparato na may boltahe hanggang sa 1000 volts.
Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate ng lead:
Ang mga solusyon ay inihanda gamit ang isang karaniwang solusyon sa tingga na may konsentrasyon
c= 10-1 g/l.
Upang bumuo ng isang graph ng pagkakalibrate, ang mga solusyon ng mga sumusunod na konsentrasyon ay ginagamit:
*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4g/l
10 ML karaniwang solusyon 3idagdag sa isang 100 ml na prasko, palabnawin sa marka na may distilled water. Magdagdag ng 1, 3, 5, 7, 10 ml ng intermediate na solusyon (solusyon na may konsentrasyon na 10 -2g/l). Gumawa ng hanggang sa marka gamit ang distilled water. Ang isang garduirovochny graph ay binuo sa mga coordinate A, y. e mula sa s, g/l
Talahanayan 2.1 Mga resulta ng pagsukat
konsentrasyon, g/lSignal, c.u. e. 0.000130.0003150.0005280.0007390.001057
Halimbawang paghahanda:
Kumuha ako ng sample ng kape na tumitimbang ng 1.9975 g.
Inilagay ko ito sa isang baso na may kapasidad na 100 ML.
Tinutunaw ko ang sample sa 20 ML ng concentrated nitric acid.
I-evaporate ko ang mga nilalaman ng baso sa isang paliguan ng tubig sa kalahati ng orihinal na dami, paminsan-minsang pagpapakilos.
Ang solusyon sa baso pagkatapos ng pagsingaw ay maulap, samakatuwid, gamit ang isang funnel ng laboratoryo at isang filter ng papel, sinasala ko ang mga nilalaman ng baso sa isang baso na may kapasidad na 25 ml.
Inilagay ko ang na-filter na solusyon sa isang 25 ml na prasko at gumawa ng hanggang sa marka na may distilled water.
Haluing mabuti ang mga nilalaman ng prasko.
Inilalagay ko ang bahagi ng solusyon mula sa prasko sa isang pipette, na nagsisilbing sample para sa pagtukoy ng nilalaman ng lead.
Upang matukoy ang isang hindi kilalang konsentrasyon, ang solusyon ay iniksyon sa atomizer at pagkatapos ng 10-15 segundo ang mga pagbabasa ng aparato ay naitala. Ang average na pagbabasa ng aparato ay naka-plot sa y-axis ng calibration graph, at sa abscissa axis, ang katumbas na halaga ng konsentrasyon ay matatagpuan, cx g / l
Upang kalkulahin ang konsentrasyon sa sample, ginagamit ko ang formula ng pagkalkula:
C \u003d 0.025 * Cx * 10-4 * 1000 / Mnav (kg)
Talahanayan 2.2 Mga resulta ng pagsukat
ProbaSignal, sa. e.KatamtamanC X , g/l 123 kape15141514.666672.9*10 -4keso00000mansanas juice00000ubas juice00000cream3222.333337.8*10 -5tubig00000shampoo00000
Batay sa tabular na data, kinakalkula ko ang konsentrasyon ng lead sa mga sample:
Sample ng MPC, mg/kg na kape 10 cream
С (Pb sa sample ng kape) = 3.6 mg/kg
С (Pb sa sample ng cream) = 0.98 mg/kg
natuklasan
Ang papel ay naglalarawan ng mga pamamaraan para sa pagtukoy ng tingga sa pamamagitan ng iba't ibang pamamaraan ng physicochemical.
Ang mga paraan ng paghahanda ng sample para sa isang bilang ng mga bagay na pagkain ay ibinigay.
Batay sa data ng panitikan, ang pinaka-maginhawa at pinakamainam na paraan para sa pagpapasiya ng tingga sa iba't ibang mga produkto ng pagkain at natural na mga bagay ay napili.
Ang pamamaraang ginamit ay nailalarawan sa pamamagitan ng mataas na sensitivity at katumpakan, kasama ang kawalan ng tugon sa pagkakaroon ng iba pang mga elemento, na ginagawang posible upang makuha ang tunay na mga halaga ng nilalaman ng nais na elemento na may mataas na antas ng pagiging maaasahan.
Ang piniling paraan ay ginagawang posible na magsagawa ng mga pag-aaral nang walang mga espesyal na paghihirap sa paghahanda ng sample at hindi nangangailangan ng masking ng iba pang mga elemento. Bilang karagdagan, ginagawang posible ng pamamaraan na matukoy ang nilalaman ng iba pang mga elemento sa sample ng pagsubok.
Ayon sa pang-eksperimentong bahagi, maaari itong tapusin na ang nilalaman ng lead sa Black Card na kape ay hindi lalampas sa maximum na pinapayagang konsentrasyon, samakatuwid ang produkto ay angkop para sa pagbebenta.
Listahan ng ginamit na panitikan
1. Glinka N.I. Pangkalahatang kimika. - M.: Nauka, 1978. - 403 p.
Zolotov Yu.A. Mga batayan ng analytical chemistry. - M.: Mas mataas. paaralan; 2002. - 494 p.
Remy G. Kurso ng General Chemistry. - M: Ed. dayuhan lit., 1963. - 587 p.
GOST No. 30178 - 96
Yiping Hang. // Talaarawan. analyte Khim., 2003, V.58, No. 11, p.1172
Liang Wang. // Talaarawan. analyte Khim., 2003, V.58, No. 11, p.1177
Nevostruev V.A. // Talaarawan. analyte Khim., 2000, V.55, No. 1, p.79
Burilin M.Yu. // Talaarawan. analyte Khim., 2004, V.61, No. 1, p.43
Maslakova T.I. // Talaarawan. analyte Khim., 1997, V.52, No. 9, p.931
1. Pagpapasiya bilang sulfide. Ang mga pinagmulan ng pamamaraang ito at ang unang kritikal na pagtatasa nito ay nagmula sa simula ng ating ika-20 siglo. Ang kulay at katatagan ng PbS sol ay nakasalalay sa laki ng particle ng dispersed phase, na apektado ng kalikasan at konsentrasyon ng mga dissolved electrolytes, ang reaksyon ng medium, at ang paraan ng paghahanda. Samakatuwid, ang mga kondisyong ito ay dapat na mahigpit na sinusunod.
Ang pamamaraan ay hindi masyadong tiyak, lalo na sa isang alkaline na kapaligiran, ngunit ang convergence ng mga resulta sa alkaline solusyon ay mas mahusay. Sa mga solusyon sa acid, ang sensitivity ng pagpapasiya ay mas mababa, ngunit maaari itong bahagyang tumaas sa pamamagitan ng pagdaragdag ng mga electrolyte, tulad ng NH 4 C1, sa nasuri na sample. Ang selectivity ng determinasyon sa isang alkaline medium ay maaaring mapabuti sa pamamagitan ng pagpapakilala ng masking complexing agent.
2. Pagpapasiya sa anyo ng mga kumplikadong klorido. Naipahiwatig na na ang Pb chlorine complexes ay sumisipsip ng liwanag sa rehiyon ng UV, at ang molar extinction coefficient ay nakasalalay sa konsentrasyon ng Cl ions - Sa isang 6 M na solusyon ng HC1, ang absorption maxima ng Bi, Pb at Tl ay sapat na malayo sa bawat isa, na ginagawang posible na sabay na matukoy ang mga ito sa pamamagitan ng light absorption sa 323, 271, at 245 nm, ayon sa pagkakabanggit. Ang pinakamainam na hanay ng konsentrasyon para sa pagtukoy ng Pb ay mula 4-10*10-4%.
3. Ang pagtukoy ng mga impurities ng Pb sa concentrated sulfuric acid ay batay sa paggamit ng katangian ng absorbance sa 195 nm na may paggalang sa isang standard na solusyon na inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng lead sa H2SO4 (high purity).
Pagpapasiya gamit ang mga organikong reagents.
4. Sa pagsusuri ng iba't ibang natural at mga pasilidad sa industriya Ang photometric determination ng Pb gamit ang dithizone ay sumasakop sa isang nangungunang posisyon dahil sa mataas na sensitivity at selectivity nito. Sa iba't ibang variant umiiral na mga pamamaraan Isinasagawa ang photometric determination ng Pb sa maximum na wavelength ng absorption ng dithizone o lead dithizonate. Ang iba pang mga variant ng pamamaraan ng dithizone ay inilarawan: photometric titration na walang phase separation at isang non-extraction na paraan para sa pagtukoy ng lead sa polymers, kung saan ang isang solusyon ng dithizone sa acetone ay ginagamit bilang isang reagent, diluted na may tubig sa isang konsentrasyon ng organic na bahagi ng 70% bago gamitin.
5. Pagpapasiya ng lead sa pamamagitan ng reaksyon sa sodium diethyldithiocarbamate. Ang tingga ay mahusay na nakuha sa CCl4 bilang isang walang kulay na diethyldithiocarbamate sa iba't ibang halaga pH. Ang resultang katas ay ginagamit sa isang hindi direktang paraan para sa pagtukoy ng Pb, batay sa pagbuo ng katumbas na halaga ng dilaw-kayumanggi na tansong diethyldithiocarbamate bilang resulta ng pagpapalitan sa CuSO4.
6. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon na may 4 - (2-pyridylazo) - resorcinol (PAR). Ang mataas na katatagan ng pulang Pb complex na may PAR at ang solubility ng reagent sa tubig ay ang mga pakinabang ng pamamaraan. Para sa pagtukoy ng Pb sa ilang mga bagay, tulad ng bakal, tanso at tanso, ang pamamaraan batay sa pagbuo ng isang kumplikadong may ganitong tambalang azo ay mas mainam kaysa sa pamamaraang dithizone. Gayunpaman, ito ay hindi gaanong pumipili at, samakatuwid, sa pagkakaroon ng mga nakakasagabal na cation, nangangailangan ito ng paunang paghihiwalay sa pamamagitan ng pamamaraan ng BC o pagkuha ng lead dibenzyldithiocarbamate na may carbon tetrachloride.
7. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa 2-(5-chloropyridip-2-azo)-5-diethylaminophenol at 2-(5-bromopyridyl-2-azo)-5-diethylaminophenol. Ang parehong mga reagents ay bumubuo ng 1:1 complex na may Pb na may halos magkaparehong spectrophotometric na katangian.
8. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa sulfarsazene. Ang pamamaraan ay gumagamit ng pagbuo ng isang mapula-pula-kayumanggi water-soluble complex na may komposisyon na 1: 1 na may maximum na pagsipsip sa 505-510 nm at isang molar extinction coefficient na 7.6 * 103 sa wavelength na ito at pH 9-10.
9. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa arsenazo 3. Ang reagent na ito sa hanay ng pH na 4-8 ay bumubuo ng isang asul na complex na may lead sa komposisyon 1: 1 na may dalawang maxima ng pagsipsip - sa 605 at 665 nm.
10. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa diphenylcarbazone. Ayon sa sensitivity ng reaksyon, sa panahon ng pagkuha ng chelate sa pagkakaroon ng KCN, at sa mga tuntunin ng selectivity, lumalapit ito sa dithizone.
11. Hindi direktang paraan para sa pagtukoy ng Pb gamit ang diphenylcarbazide. Ang pamamaraan ay batay sa pag-ulan ng lead chromate, ang pagkatunaw nito sa 5% HCl, at ang photometric na pagpapasiya ng dichromic acid sa pamamagitan ng reaksyon sa diphenylcarbazide gamit ang isang filter na may maximum na transmission sa 536 nm. Ang pamamaraan ay mahaba at hindi masyadong tumpak.
12. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa xylenol orange. Ang Xylenol orange (KO) ay bumubuo ng 1:1 complex na may lead, ang optical density nito ay umaabot sa limitasyon sa pH 4.5-5.5.
13. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa bromopyrogalpol red (BOD) sa pagkakaroon ng mga sensitizer. Bilang mga sensitizer na nagpapataas ng intensity ng kulay, ngunit hindi nakakaapekto sa posisyon ng maximum na pagsipsip sa 630 nm, sa pH 6.5, ginagamit ang diphenylguanidinium, benzylthiuronium, at tetraphenylphosphonium chlorides, at sa pH 5.0, ginagamit ang cetyltrimethylammonium at cetylpyridinium bromides.
14. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa glycinthymol blue. Ang isang 1:2 complex na may glycinthymol blue (GTS) ay may maximum na pagsipsip sa 574 nm at isang kaukulang molar extinction coefficient na 21300 ± 600.
15. Ang pagpapasiya na may methylthymol blue ay isinasagawa sa ilalim ng mga kondisyon tulad ng para sa pagbuo ng isang complex na may GTS. Sa pagiging sensitibo, ang parehong mga reaksyon ay lumalapit sa isa't isa. Ang light absorption ay sinusukat sa pH 5.8-6.0 at isang wavelength na 600 nm, na tumutugma sa posisyon ng maximum na absorption. Ang molar extinction ratio ay 19,500. Ang interference mula sa maraming metal ay inaalis sa pamamagitan ng masking.
16. Pagpapasiya sa pamamagitan ng reaksyon sa EDTA. Ginagamit ang EDTA bilang titrant sa non-indicator at indicator photometric titration (PT). Tulad ng sa visual titrimetry, ang maaasahang FT na may mga solusyon sa EDTA ay posible sa pH > 3 at titrant na konsentrasyon ng hindi bababa sa 10-5 M.
Pagsusuri ng luminescent
1. Pagpapasiya ng Pb gamit ang mga organic reagents
Ang isang paraan ay iminungkahi kung saan ang intensity ng chemiluminescence radiation sa presensya ng Pb ay sinusukat dahil sa catalytic oxidation luminol na may hydrogen peroxide. Ang pamamaraan ay ginamit upang matukoy mula 0.02 hanggang 2 μg Pb sa 1 ml ng tubig na may katumpakan na 10%. Ang pagsusuri ay tumatagal ng 20 minuto at hindi nangangailangan ng paunang paghahanda ng sample. Bilang karagdagan sa Pb, ang mga bakas ng tanso ay nagpapanggitna sa reaksyon ng oksihenasyon ng luminol. Ang isang paraan batay sa paggamit ng fluorescence quenching effect ng fluores-132 derivatives ay mas mahirap sa mga tuntunin ng instrumentation at mahalaga sa pagbuo ng mga chelates na may lead. Ang mas pumipili sa pagkakaroon ng maraming geochemical satellite ng Pb, bagama't hindi gaanong sensitibo, ay isang medyo simpleng paraan batay sa pagtaas ng intensity ng fluorescence ng aquatic blue lumogen sa isang dioxane-water (1:1) mixture sa presensya ng Pb.
2. Mga paraan ng mababang temperatura luminescence sa mga nakapirming solusyon. Ang pagyeyelo ng solusyon ay pinakamadaling malutas sa pamamaraan para sa pagtukoy ng lead sa HC1, batay sa photoelectric detection ng berdeng fluorescence ng mga chloride complex sa -70°C.
3. Pagsusuri sa pamamagitan ng luminescence burst habang nagde-defrost ng sample. Ang mga pamamaraan ng pangkat na ito ay batay sa paglilipat ng luminescence spectra sa panahon ng lasaw ng nasuri na sample at ang pagsukat ng naobserbahang pagtaas sa intensity ng radiation. Ang wavelength ng maximum ng luminescence spectrum sa -196 at - 70 ° C, ayon sa pagkakabanggit, ay 385 at 490 nm.
4. Ang isang paraan ay iminungkahi batay sa pagsukat ng analytical signal sa 365 nm sa quasi-linear luminescence spectrum ng CaO-Pb crystal phosphorus na pinalamig sa likidong nitrogen na temperatura. Ito ang pinakasensitibo sa lahat ng luminescent na pamamaraan: kung ang isang activator ay inilapat sa ibabaw ng tablet (150 mg CaO, diameter 10 mm, presyon ng pagpindot 7–8 MN/m2), kung gayon ang limitasyon sa pagtuklas sa ISP-51 spectrograph ay 0.00002 μg. Ang pamamaraan ay nailalarawan sa pamamagitan ng mahusay na pagpili: ang isang 100-tiklop na labis ng Co, Cr(III), Fe(III), Mn(II), Ni, Sb(III), at T1(I) ay hindi nakakasagabal sa pagpapasiya ng Pb. Kasabay ng Pb, maaari ding matukoy ang Bi.
5. Pagpapasiya ng lead sa pamamagitan ng luminescence ng chloride complex na na-adsorb sa papel. Sa pamamaraang ito, ang pagsusuri ng luminescence ay pinagsama sa paghihiwalay ng Pb mula sa mga nakakasagabal na elemento gamit ang isang ring bath. Ang pagpapasiya ay isinasagawa sa ordinaryong temperatura.
Mga pamamaraan ng electrochemical
1. Potentiometric na pamamaraan. Ginamit nang direkta at hindi direktang kahulugan lead - sa pamamagitan ng titration na may acid - basic, complexometric at precipitation reagents.
2. Ang mga pamamaraang electrogravimetric ay gumagamit ng lead deposition sa mga electrodes, na sinusundan ng pagtimbang o paglusaw.
3. Coulometry at coulometric titration. Ang mga electrogenerated sulfohydryl reagents ay ginagamit bilang titrants.
4. Volt-amperometry. Ang klasikal na polarography, na pinagsasama ang bilis na may medyo mataas na sensitivity, ay itinuturing na isa sa mga pinaka-maginhawang pamamaraan para sa pagtukoy ng Pb sa hanay ng konsentrasyon na 10-s-10 M. Sa karamihan ng mga gawa, ang tingga ay tinutukoy ng pagbabawas ng kasalukuyang ng Ang Pb2+ hanggang Pb ay nagpapatuloy nang baligtad at nasa diffusion mode. Bilang isang patakaran, ang mga cathode wave ay mahusay na binibigkas, at ang polarographic maxima ay lalong madaling pinigilan ng gelatin at Triton X-100.
5. Amperometric titration
Sa amperometric titration (AT), ang equivalence point ay tinutukoy ng dependence ng electrochemical conversion current Pb at (o) titrant sa isang tiyak na halaga ng electrode potential sa volume ng titrant. Ang amperometric titration ay mas tumpak kaysa sa maginoo na paraan ng polarographic, hindi nangangailangan ng mandatoryong kontrol sa temperatura ng cell, at sa isang mas mababang lawak ay nakasalalay sa mga katangian ng capillary at ang walang malasakit na electrolyte. Ang mahusay na mga posibilidad ng pamamaraang AT ay dapat ding pansinin, dahil ang pagsusuri ay posible sa pamamagitan ng isang electrochemical reaction na kinasasangkutan ng parehong Pb mismo at ang titrant. Kahit na ang kabuuang oras na ginugol sa pagsasagawa ng isang AT ay mas mahaba, ito ay lubos na nabayaran ng katotohanan na hindi na kailangan para sa pagkakalibrate. Ang titration ay ginagamit sa mga solusyon ng potassium dichromate, chloranilic acid, 3.5 - dimethyldimercapto - thiopyrone, 1.5-6 uc (benzylidene) - thio - carbohydrazone, thiosalicylamide.
Mga pisikal na pamamaraan para sa pagtukoy ng tingga
Ang lead ay tinutukoy ng atomic emission spectroscopy, atomic fluorescence spectrometry, atomic absorption spectrometry, x-ray method, radiometric method, radiochemical method at marami pang iba.
ang Russian Federation MU (Mga Alituntunin)
Mga alituntunin para sa photometric na pagtukoy ng lead sa hangin
magtakda ng bookmark
magtakda ng bookmark
MGA INSTRUKSYON SA METODOLOHIKAL
PARA SA PHOTOMETRIC DETERMINATION OF LEAD IN AIR
INaprubahan ng Deputy Chief State Sanitary Doctor ng USSR A.I. Zaichenko noong Hunyo 6, 1979 N 2014-79
I. Pangkalahatang bahagi
1. Ang pagpapasiya ay batay sa colorimetric na pagpapasiya ng mga may kulay na solusyon na nabuo sa pamamagitan ng pakikipag-ugnayan ng isang lead ion sa xylenol orange.
2. Ang sensitivity ng pagpapasiya ay 1 μg sa nasuri na dami ng solusyon.
3. Ang bakal, aluminyo, alikabok ng karbon, silicate na alikabok na naglalaman ng aluminyo at bakal, kuwarts, lata at antimony ay hindi makagambala sa pagpapasiya.
4. Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng lead sa hangin ay 0.01 mg/m.
II. Mga reagents at apparatus
5. Mga ginamit na reagents at solusyon.
Stock standard solution na naglalaman ng 100 µg/mL. 0.0183 g Pb (CHCOO). Ang 3 H O ay natunaw sa acetate buffer pH=6 sa isang 100 ml volumetric flask at ginawa hanggang sa marka na may acetate buffer, buhay ng istante ng 1 buwan.
Ang isang karaniwang solusyon ng N 2 na naglalaman ng 10 µg/ml ng lead ay inihanda bago gamitin sa pamamagitan ng naaangkop na pagbabanto ng stock solution.
Buffer mixture pH=5.8-6.0; sodium acetate 0.2 M - 9 ... .. * ml, acetic acid 0.2 M - 6 ml.
________________
* Kasal ng orihinal. - Tala ng tagagawa ng database.
Xylenol orange, indicator, TU 6-09-1509-72, analytical grade 0.01% na solusyon (stock 100 mg/100 ml). Shelf life 7 araw, itabi sa saradong bote.
Ang gumaganang solusyon ng xylenol orange ay inihanda sa pamamagitan ng diluting ang pangunahing (orihinal) 10 beses bago ang pagsusuri.
6. Inilapat na mga kagamitan at kagamitan.
aparato ng aspirasyon.
Mga cartridge para sa mga filter.
Mga kemikal na test tube na may taas na 150 mm at isang panloob na diameter na 15 mm.
Sulfur
Pagbawas ng mga katangian ng asupre
Ibuhos ang 2-3 ml ng concentrated nitric acid sa isang test tube, magdagdag ng kaunting sulfur powder at painitin ang pinaghalong hanggang sa pigsa. Sa natitirang solusyon magdagdag ng solusyon ng barium chloride. Ang pagkakaroon ng aling ion ay ipinahiwatig ng pagbuo ng isang puting namuo? Sumulat ng isang equation para sa oksihenasyon ng asupre na may nitric acid.
Pagbawas ng mga katangian ng thiosulfate
Magdagdag ng 1 ml ng starch solution sa 2-3 ml ng sodium thiosulfate solution at magdagdag ng dropwise iodine solution. Bakit hindi nakuha ang asul na pangkulay? Isulat ang equation para sa reaksyon sa pagitan ng iodine thiosulfate at iodine. Magdagdag ng chlorine water sa 2 ml ng thiosulfate solution. Ano ang sinusunod? Buuin ang mga equation ng reaksyon. Patunayan na mayroong SO 4 2- ions sa solusyon, na nabuo sa panahon ng oksihenasyon ng S 2 O 3 2- ions.
Oxidizing properties ng sulfuric acid
Subukan ang epekto ng dilute sulfuric acid sa metallic zinc at concentrated sulfuric acid sa metallic copper kapag pinainit. Paano matukoy ang mga produkto ng pagbabawas ng sulfuric acid? Buuin ang mga equation ng reaksyon.
Charring ng organikong bagay na may sulfuric acid
Gamit ang isang basong pamalo na binasa ng puro H 2 SO 4, sumulat ng isang bagay sa papel. Painitin nang bahagya ang papel, hawakan ito nang mataas sa apoy. Ano ang sinusunod? Magbigay ng paliwanag. Maglagay ng isang patak ng concentrated H 2 SO 4 sa isang piraso ng tela na may glass rod. Pagkaraan ng ilang sandali, subukan ang tela para sa lakas.
nitrogen at posporus
Ginagawang puti ang pulang posporus
Maglagay ng ilang butil ng pulang phosphorus sa isang tuyong test tube, isara gamit ang cotton swab at maingat na init sa mahinang apoy. Obserbahan ang crystallization ng isang substance sa malamig na dingding ng isang test tube at ilarawan ang prosesong pinagbabatayan ng eksperimento.
Equilibrium sa solusyon ng ammonia
Pipette 2 ml ng puro ammonia at dilute na may tubig na naglalaman ng 3-4 patak ng phenolphthalein solusyon sa 50 ml. Ibuhos ang may kulay na solusyon sa tatlong prasko. Ilagay ang isa sa kalan upang pakuluan ang solusyon, at ibuhos ang isang kurot ng solid ammonium chloride sa isa at iling. Paghambingin ang kulay sa lahat ng tatlong prasko at ilarawan ang equilibrium at shift ng equilibrium sa ammonia solution.
Pagbuo ng mga ammonium salts
Magbasa-basa ng glass rod na may concentrated hydrochloric acid at dalhin ito sa isang bote na may concentrated ammonia solution. Ilarawan ang mga naobserbahang pagbabago at sumulat ng equation para sa reaksyon.
Pagkuha ng ammonia
Sa dalawang test tubes, kumuha ng precipitates ng zinc at nickel hydroxides at magdagdag ng ammonia solution sa kanila. Ilarawan ang mga pagbabagong nagaganap at isulat ang mga equation ng reaksyon.
Oxidizing properties ng nitric acid
I-dissolve ang 3-4 na kristal ng bagong recrystallized na iron (II) na asin sa 5 ml ng distilled water. Ibuhos ang solusyon nang pantay-pantay sa dalawang test tubes. Magdagdag ng 5 patak ng concentrated nitric acid sa isa sa mga ito at pakuluan ng 2-3 minuto. Pagkatapos ng paglamig, magbuhos ng ilang patak ng potassium thiocyanate solution sa parehong mga test tube at obserbahan ang pagbabago ng kulay.
Ang pagbuo ng nitric acid at ang agnas nito
Magdagdag ng dilute sulfuric acid sa 3-4 ml ng concentrated NaNO 2 na solusyon. Obserbahan ang pagbabago sa kulay ng solusyon (laban sa background ng puting papel) at isulat ang mga equation ng reaksyon.
Reaksyon ng pagbubukas ng nitric acid
Ibuhos ang 1 ml ng isang saturated solution ng iron (II) sulfate sa isang test tube,
3 ml puro sulfuric acid, palamig ang pinaghalong. Ang pagkakaroon ng ikiling ang tubo, maingat na ibuhos ang 1-2 ml ng nitric acid solution (1: 1) sa kahabaan ng dingding. Ang isang kayumangging SO 4 na singsing ay nabubuo sa punto ng pakikipag-ugnay sa pagitan ng dalawang likido. Isulat ang equation ng reaksyon sa dalawang yugto: ang pagbabawas ng nitric acid sa nitric oxide (II) at ang pagbuo ng isang complex compound.
2. Mga metal
Pagbawas ng mga katangian ng tanso:
a) eksperimento sa ilalim ng thrust! Subukan ang epekto ng dilute at concentrated sulfuric at nitric acids sa metal na tanso sa malamig at kapag pinainit. Isulat ang mga equation ng mga reaksyong isinagawa;
b) kumuha ng isang piraso ng tansong kawad na may sipit at sikmurain ito sa isang muffle furnace. Isulat ang equation ng reaksyon.
Hydrolysis ng tanso at pilak na asin:
a) pagsubok ng mga solusyon ng tanso (II) at pilak na asin na may litmus paper. Markahan at isulat ang mga equation ng hydrolysis reactions;
b) magdagdag ng isang puspos na solusyon ng soda sa isang puro solusyon ng tansong sulpate. Ilarawan ang reciprocal hydrolysis reaction, kung isasaalang-alang na ang pangunahing copper carbonate ay namuo.
Oxidizing properties ng Cu 2+ ion
Sa isang solusyon ng tansong sulpate (II) magdagdag ng isang solusyon ng potassium iodide. Sa kasong ito, ang isang puting precipitate ng Cu 2 J 2 ay nabuo at ang pag-yellowing ng solusyon ay sinusunod. Sumulat ng isang equation para sa reaksyon.
Pangkulay sa apoy ng mga tansong asin
Isawsaw ang nichrome wire sa isang copper (II) chloride solution at dalhin ito sa apoy ng burner. Ayusin ang kulay ng apoy.
Pagbawas ng mga katangian ng zinc
Sa tatlong magkahiwalay na test tube, pag-aralan ang epekto ng tubig, hydrochloric acid, at isang concentrated alkali solution sa metallic zinc. Isulat ang mga equation ng reaksyon at hulaan ang ratio ng cadmium sa parehong mga reagents.
Pagkuha ng hydroxides
Sa mga solusyon ng salts ZnCl 2, CdCl 2, Hg (NO 3) 2, Hg 2 (NO 3) 2 magdagdag ng ilang patak ng alkali solution at isulat ang mga equation ng reaksyon. Pagkatapos ay magdagdag ng labis na alkali sa lahat ng sediments, ayusin ang mga pagkakaiba sa pag-uugali ng zinc, cadmium at mercury hydroxides.
Mga reagents at kagamitan: 1. FEK - 56. 2. Asin ng tingga. 3. Acetic acid (CH 3 COOH). 4. Sodium acetate (CH 3 COONa). 5. Volumetric flasks para sa 100 ml (7 piraso). 6. Burette 25 ml. 7. Nitric acid (1:2).
8. Xylenol orange (tagapagpahiwatig).
Proseso ng paggawa
Paghahanda ng buffer solution na may pH 4.5.
Timbangin ang 22.57 g ng sodium acetate (CH 3 COOHa. H 2 O). Magdagdag ng 5.78 ml ng concentrated acetic acid sa solusyon ng asin at ilagay ang halo sa isang 0.5 L volumetric flask, na bumubuo sa marka ng tubig, pagpapakilos.
Paghahanda ng isang may tubig na solusyon ng xylenol orange.
Ang isang weighed sample ng 0.06725 g ng xylenol orange ay inilalagay sa isang 0.5-litro na volumetric flask, dissolved sa 100 ML ng tubig at dinala sa marka ng tubig, pagpapakilos. Ang inihandang solusyon ay may konsentrasyon na 2. 10 - 2 mol / l.
Paghahanda ng lead standard na solusyon.
Tinutunaw namin ang 1 g ng metallic lead (v.s.ch.) sa 50 ml ng nitric acid na diluted 1:2, at inililipat sa dami ang resultang solusyon sa isang 1-litro na volumetric flask, na bumubuo sa marka ng tubig.
Upang bumuo ng isang graph ng pagkakalibrate, pumili kami ng 20 ml ng isang karaniwang solusyon ng lead nitrate sa isang 200 ml volumetric flask, na dinadala ang tubig sa marka, pagdaragdag ng 1 ml ng nitric acid (1: 2) sa flask. Ang solusyon ay may konsentrasyon na 10 µg/ml.
Pagbuo ng isang calibration graph
Sa mga flasks ng 100 ml, idinagdag namin mula sa isang burette 5, 10, 12, 15, 18, 20 ml ng isang karaniwang solusyon ng lead nitrate, ang konsentrasyon nito ay 10 μg / ml. Idagdag sa bawat flask 10 ml acetate buffer pH 4.5 at 10 ml xylenol orange solution. Pagkatapos ng 15 minuto, sinusukat namin ang optical density ng mga inihandang solusyon sa isang photoelectrocalorimeter gamit ang isang light filter No. 4. Nagtatayo kami ng isang graph ng pagkakalibrate sa mga coordinate na "С Р b (μg / ml) - optical density D".
Pagpapasiya ng konsentrasyon ng lead sa nasuri na solusyon. Pumili kami ng dami ng 10 ml mula sa nasuri na solusyon, magdagdag ng 10 ml ng buffer solution na may pH na 4.5 at 10 ml ng xylenol orange na may konsentrasyon na 2 × 10 - 2 mol / l. Dinadala namin sa marka ang tubig at pagkatapos ng 15 minuto sinusukat namin ang optical density sa device. Ayon sa graph ng pagkakalibrate, nakita namin ang konsentrasyon ng solusyon sa isang flask na 100 ml at, isinasaalang-alang ang pagbabanto, matukoy ang konsentrasyon ng lead sa paunang solusyon (0th solution - H 2 O).
MGA INSTRUKSYON SA METODOLOHIKAL
PARA SA PHOTOMETRIC DETERMINATION OF LEAD IN AIR
INaprubahan ng Deputy Chief State Sanitary Doctor ng USSR A.I. Zaichenko noong Hunyo 6, 1979 N 2014-79
I. Pangkalahatang bahagi
1. Ang pagpapasiya ay batay sa colorimetric na pagpapasiya ng mga may kulay na solusyon na nabuo sa pamamagitan ng pakikipag-ugnayan ng isang lead ion sa xylenol orange.
2. Ang sensitivity ng pagpapasiya ay 1 μg sa nasuri na dami ng solusyon.
3. Ang bakal, aluminyo, alikabok ng karbon, silicate na alikabok na naglalaman ng aluminyo at bakal, kuwarts, lata at antimony ay hindi makagambala sa pagpapasiya.
4. Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng lead sa hangin ay 0.01 mg/m.
II. Mga reagents at apparatus
5. Mga ginamit na reagents at solusyon.
Stock standard solution na naglalaman ng 100 µg/mL. 0.0183 g Pb (CHCOO). Ang 3 H O ay natunaw sa acetate buffer pH=6 sa isang 100 ml volumetric flask at ginawa hanggang sa marka na may acetate buffer, buhay ng istante ng 1 buwan.
Ang isang karaniwang solusyon ng N 2 na naglalaman ng 10 µg/ml ng lead ay inihanda bago gamitin sa pamamagitan ng naaangkop na pagbabanto ng stock solution.
Buffer mixture pH=5.8-6.0; sodium acetate 0.2 M - 9? .. * ml, acetic acid 0.2 M - 6 ml.
________________
Xylenol orange, indicator, TU 6-09-1509-72, analytical grade 0.01% na solusyon (stock 100 mg/100 ml). Shelf life 7 araw, itabi sa saradong bote.
Ang gumaganang solusyon ng xylenol orange ay inihanda sa pamamagitan ng diluting ang pangunahing (orihinal) 10 beses bago ang pagsusuri.
6. Inilapat na mga kagamitan at kagamitan.
aparato ng aspirasyon.
Mga cartridge para sa mga filter.
Mga kemikal na test tube na may taas na 150 mm at isang panloob na diameter na 15 mm.
Volumetric flasks, GOST 1770-59, na may kapasidad na 25 at 100 ml.
Nagtapos na mga pipette, GOST 1770-59, na may kapasidad na 1, 2 at 5 ml.
Mga baso ng kemikal na may kapasidad na 25 ML.
paliguan ng buhangin.
Photoelectrocolorimeter FEK-?..*-57 o SF-10.
________________
* Kasal ng orihinal. - Tala ng tagagawa ng database.
Mga filter ng AFA-VP-20.
III. Pagsa-sample ng hangin
7. Ang hangin sa bilis na 20 l/min ay hinihigop sa pamamagitan ng isang AFA-VP-20 filter na inilagay sa isang plexiglass cartridge. Para sa pagsusuri, 300 litro ng hangin ang dapat kunin.
IV. Depinisyon Paglalarawan
8. Bago ang pagsusuri, kailangang suriin ang kalinisan ng mga pinggan tulad ng sumusunod: Ang mga pinggan ba ay hinuhugasan pagkatapos hugasan?.. * ml ng distilled water na may 1 ml ng 0.01% xylenol orange. Ang kulay ay dapat na dilaw. Kapag ang dilaw na kulay ng solusyon ay nagbago sa lilang, ang mga pinggan ay dapat hugasan muli tulad ng sumusunod: sa tubig, na may acetate buffer, muli sa tubig, na may distilled water.
________________
* Kasal ng orihinal. - Tala ng tagagawa ng database.
Ang filter na may sample ay inilipat sa isang pinalawak na estado sa isang funnel D=7 cm at ang sample ay ginagamot ng 5 ml ng glacial acetic acid. Sa kasong ito, ang precipitate ay natutunaw sa sabay-sabay na pagsasala sa pamamagitan ng parehong filter. Ang filter ay hugasan ng 5 ML ng distilled water, ang filtrate ay nakolekta sa isang glass beaker na may kapasidad na 40-50 ML at sumingaw sa isang sand bath sa temperatura na 160-190 ° sa isang dry residue. Ang dry residue ay natunaw sa 4 ml ng acetate buffer, 1 ml ng 0.01% xylenol orange ay idinagdag, at pagkatapos ng 10 minuto ang optical density ng mga solusyon ay sinusukat sa isang photoelectrocolorimeter sa wavelength na 536 nm sa isang cuvette na may kapal ng layer. ng 10 mm.
Para sa quantitative determination, isang calibration graph ng dependence ng optical density ng standard scale sa konsentrasyon ng lead sa solusyon ay binuo.
Talahanayan 10
Iskala ng pamantayan
Karaniwang numero |
Karaniwang solusyon N 2, ml |
Acetate buffer ml |
Xylenol orange, ml |
|
- Ang mga tablet na Goldline bilang isang epektibong paraan para sa pagbaba ng timbang: kung paano kumuha at gaano nakakapinsala?
- Butyratomania: ang epekto sa katawan ng butyrate, ang mga kahihinatnan ng paggamit at paggamot ng pagkagumon
- Bitamina Alphabet Diabetes: mga tagubilin, analogues, presyo Bitamina alpabeto komposisyon ng diabetes
- Ano ang ALT sa panahon ng pagbubuntis