COD normos. Didelio ChDS ir BDS įmonių nuotekų valymas. Saugos reikalavimai, aplinkosauga
Įvadas
Vandentiekio šaltinių vandenyje rasta keli tūkstančiai. organinės medžiagos skirtingos cheminės klasės ir grupės. Natūralios kilmės organiniai junginiai (humusinės medžiagos, įvairūs aminai ir kt.) gali keisti organoleptines vandens savybes, todėl juos valant vandenį būtina pašalinti.
Neabejotina, kad technogeninės kilmės organinės medžiagos, patekusios iš geriamas vanduo gali neigiamai paveikti organizmą. Analitiškai kontroliuoti jų kiekį geriamajame vandenyje sunku ne tik dėl didžiulio jų kiekio, bet ir dėl to, kad daugelis jų yra labai nestabilūs, o vandenyje vyksta nuolatinė transformacija. Todėl analitinė kontrolė negali nustatyti visų geriamajame vandenyje esančių organinių junginių.
Tačiau daugelis organinių medžiagų turi ryškias organoleptines savybes (kvapas, skonis, spalva, putojimas), todėl jas galima atpažinti ir apriboti jų kiekį geriamajame vandenyje. Tokių medžiagų pavyzdžiai yra: sintetinės aktyviosios paviršiaus medžiagos (paviršinio aktyvumo medžiagos), kurios mažomis (netoksiškomis) koncentracijomis sudaro putas; fenoliai, suteikiantys vandeniui specifinį kvapą; daug organinių fosforo junginių.
Organinių medžiagų visada yra natūraliame telkinių vandenyje. Jų koncentracija kartais gali būti labai maža (pavyzdžiui, šaltiniuose ir tirpstantys vandenys). Natūralūs organinių medžiagų šaltiniai yra irstančios augalinės ir gyvūninės kilmės organizmų liekanos, tiek gyvenančios vandenyje, tiek patenkančios į rezervuarą iš lapijos, per orą, iš krantų. Be natūralių šaltinių, yra ir technogeninių organinių medžiagų šaltinių: transporto įmonės (naftos produktai), celiuliozės ir popieriaus bei medienos perdirbimo įmonės (ligninai), mėsos perdirbimo įmonės (baltymų junginiai), žemės ūkio ir fekalinės nuotekos ir kt. Organinė tarša į rezervuarą patenka įvairiais būdais, daugiausia su nuotekomis ir lietaus paviršiaus išplovimu iš dirvožemio.
BOD ir COD
Integrinis organinių medžiagų kiekis įvertinamas pagal BDS ir ChDS rodiklius.
Biocheminis ir cheminis deguonies poreikis – BDS ir COD pripažintas higienos, hidrochemijos ir ekologijos srityse, vientisieji rodikliai, apibūdinantys nestabilių (nekonservatyvių) organinių medžiagų kiekį vandenyje, kurios virsta vandenyje hidrolizės, oksidacijos ir kitų procesų metu. Tokių medžiagų kiekis išreiškiamas deguonies kiekiu, reikalingu joms oksiduotis stipriai rūgščioje terpėje su permanganatu (BOD) arba dichromatu (CDS). Šioms medžiagoms priskiriamos alifatinės rūgštys, kai kurie esteriai, aminai, alkoholiai.
Natūraliomis sąlygomis vandenyje esančias organines medžiagas sunaikina bakterijos, vyksta aerobinė biocheminė oksidacija ir susidaro CO 2 . Tuo pačiu metu oksidacijai sunaudojamas vandenyje ištirpęs deguonis (DO). Vandens telkiniuose, kuriuose yra daug organinių medžiagų, didžioji dalis deguonies sunaudojama biocheminei oksidacijai, todėl kiti organizmai netenka deguonies. Todėl daugėja mažam deguonies kiekiui atsparesnių organizmų, nyksta deguonį mėgstančios rūšys. Taigi, biocheminio organinių medžiagų oksidacijos procese vandenyje deguonies koncentracija mažėja, o šis sumažėjimas netiesiogiai yra kiekio matas. vandenyje organinių medžiagų. Atitinkamas vandens kokybės rodiklis, apibūdinantis bendrą organinių medžiagų kiekį vandenyje, vadinamas biocheminiu deguonies poreikiu (BDS).
BDS yra deguonies kiekis (mg), reikalingas organinėms medžiagoms oksiduotis 1 litre vandens aerobinėmis sąlygomis, be šviesos, esant 20 ° C, tam tikrą laikotarpį dėl vandenyje vykstančių biocheminių procesų.
BDS nustatymas pagrįstas RA koncentracijos matavimu vandens mėginyje iš karto po mėginio paėmimo, taip pat po mėginio inkubavimo. Mėginio inkubavimas atliekamas be oro prieigos deguonies kolboje (ty tame pačiame inde, kuriame nustatoma RK vertė) tiek laiko, kiek reikia biocheminei oksidacijos reakcijai vykti. Kadangi biocheminės reakcijos greitis priklauso nuo temperatūros, inkubacija vykdoma pastovios temperatūros režimu (20 ± 1) °C, o BDS analizės tikslumas priklauso nuo temperatūros vertės išlaikymo tikslumo. Paprastai BDS nustatomas 5 inkubacijos dienoms (BDS 5). Taip pat galima nustatyti BDS 10 10 dienų ir BDS pilną. 20 dienų (šiuo atveju oksiduojasi atitinkamai apie 90 % ir 99 % organinių medžiagų). Preliminariai pripažįstama, kad BDS 5 sudaro apie 70 % viso BDS. , bet gali svyruoti nuo 10% iki 90%, priklausomai nuo oksiduojančios medžiagos. klaida BDS nustatymas Taip pat gali būti įvestas mėginio apšvietimas, kuris veikia gyvybinę mikroorganizmų veiklą ir kai kuriais atvejais gali sukelti fotocheminę oksidaciją. Todėl mėginio inkubacija vykdoma nepasiekiant šviesos.
Paviršiniuose vandenyse BDS 5 reikšmė svyruoja nuo 0,5 iki 5,0 mg/l; jai būdingi sezoniniai ir kasdieniniai pokyčiai, kurie daugiausia priklauso nuo temperatūros pokyčių ir nuo fiziologinio bei biocheminio mikroorganizmų aktyvumo. Labai reikšmingi BDS 5 pokyčiai natūralūs vandenys oem, kai užterštos nuotekomis.
1 lentelė. BDS 5 reikšmės įvairaus užterštumo vandens telkiniuose
BOD standartas yra pilnas. neturi viršyti: buitinio ir geriamojo vandens rezervuaruose - 3 mg/l; kultūrinio ir buitinio vandens rezervuaruose - 6 mg/l. Atitinkamai, galima įvertinti didžiausias leistinas BDS 5 vertes tiems patiems vandens telkiniams, lygias 2 mg/l ir 4 mg/l.
Vertė, apibūdinanti ekologinių ir mineralai oksiduojasi vienu iš stiprių cheminių oksidatorių tam tikromis sąlygomis vadinamas oksiduojamumu arba MENKĖ. Yra keli vandens oksidacijos tipai: permanganatas, bichromatas, jodatas, ceris.
Būdamas integraliu (suminiu) rodikliu, ChDS šiuo metu laikomas vienu iš informatyviausių antropogeninės vandens taršos rodiklių. Šis indikatorius vienokiu ar kitokiu pavidalu naudojamas visur stebint natūralių vandenų kokybę, tiriant nuotekas ir kt. Oksiduojamumo nustatymo rezultatai išreiškiami deguonies, sunaudoto 1 litrui vandens, miligramais (mgO / l).
Stipraus poveikio paveiktuose vandens telkiniuose ir upeliuose ekonominė veiklažmogui, oksiduojamumo pokytis veikia kaip charakteristika, atspindinti nuotekų pritekėjimo būdą. Natūraliams mažai užterštiems vandenims rekomenduojama nustatyti permanganato oksidacija; labiau užterštuose vandenyse, kaip taisyklė, dichromato oksidacija(MENKĖ).
Pagal geriamojo vandens naudojimo vietų rezervuarų vandens sudėties ir savybių reikalavimus, ChDS vertė neturi viršyti 15 mg O/dm 3 ; vandens telkiniuose esančiose poilsio zonose ChDS vertė leistina iki 30 mg O/dm 3 .
Monitoringo programose ChDS naudojamas kaip organinių medžiagų kiekio mėginyje matas, kuris yra jautrus oksidacijai stipriu cheminiu oksidatoriumi. ChDS naudojamas vandens telkinių ir rezervuarų būklei, buitinei ir (įskaitant jų apsivalymo laipsniui), taip pat paviršiniam nuotėkiui apibūdinti.
2 lentelė. ChDS reikšmės įvairaus užterštumo vandens telkiniuose
Tačiau ne visos organinės medžiagos vienodai dalyvauja cheminėje oksidacijos reakcijoje. Kaip ir biocheminėje oksidacijoje, taip ir cheminėje oksidacijoje galima išskirti lengvai, normaliai ir stipriai oksiduojamų organinių medžiagų grupes. Todėl visada yra skirtumas tarp teoriškai galimų ir praktiškai pasiekiamų COD reikšmių. trukdyti Tikslus ChDS nustatymas, visų pirma, chlorido anijonai, paprastai esantys natūraliuose ir ypač nuotekų. Nustatyti trukdo ir nitritai, kurių dažnai būna biochemiškai apdorotuose vandenyse.
ChDS rezervuarų vandenyje standartai: geriamajam vandeniui - 5,0 mgO / l (permanganato oksidacijai), ChDS - 15 mgO / l.
Standumas
Vandens kietumas yra natūralaus vandens savybė, kuri priklauso nuo to, ar jame yra daugiausia ištirpusių kalcio ir magnio druskų. Bendras šių druskų kiekis vadinamas bendruoju kietumu. Bendras kietumas skirstomas į karbonatus, dėl kalcio ir magnio katijonų bikarbonatų (ir karbonatų, kai pH> 8,3) koncentracijos, ir nekarbonatinį - stiprių rūgščių kalcio ir magnio druskų koncentracijos vandenyje. Kadangi verdant vandenį bikarbonatai virsta karbonatais, kurie nusėda, karbonatinis kietumas vadinamas laikinuoju arba pašalinamu. Kietumas, likęs po virinimo, vadinamas pastoviu. Kietumo nustatymo rezultatai paprastai išreiškiami mekv/dm 3 . Natūraliomis sąlygomis kalcio, magnio ir kitų šarminių žemės metalų jonai, sukeliantys kietumą, patenka į vandenį dėl ištirpusio anglies dioksido sąveikos su karbonatiniais mineralais ir kitų uolienų tirpimo bei cheminio dūlėjimo procesų metu. Šių jonų šaltinis taip pat yra mikrobiologiniai procesai, vykstantys baseino dirvožemyje, dugno nuosėdose, taip pat įvairių įmonių nuotekos. Vandens kietumas labai skiriasi. Vanduo, kurio kietumas mažesnis nei 4 mekv/dm 3, laikomas minkštu, nuo 4 iki 8 mekv/dm 3 – vidutinio kietumo, nuo 8 iki 12 mekv/dm 3 – kietu ir virš 12 mekv/dm 3 – labai kietu. Bendras kietumas svyruoja nuo vienetų iki dešimčių, kartais šimtų mg-ekv/dm 3, o karbonatinis kietumas siekia iki 70-80% viso kietumo. Dažniausiai vyrauja (iki 70%) kietumas dėl kalcio jonų; tačiau kai kuriais atvejais magnio kietumas gali siekti 50-60%. Jūros vandens ir vandenynų kietumas yra daug didesnis (dešimtys ir šimtai mekv/dm3). Paviršinių vandenų kietumas yra pastebimas sezoniniai svyravimai, pasiekiantis paprastai didžiausia vertybėžiemos pabaigoje ir mažiausia vertė potvynio laikotarpiu.
Oksidacija: permanganatas ir bichromatas (COD)
Vertė, apibūdinanti organinių ir mineralinių medžiagų, oksiduotų vienu iš stiprių cheminių oksidatorių tam tikromis sąlygomis, kiekį vandenyje. Yra keli vandens oksidacijos tipai: permanganatas, bichromatas, jodatas, ceris. Aukščiausias oksidacijos laipsnis pasiekiamas naudojant vandens dichromato ir jodato oksidaciją. Jis išreiškiamas deguonies miligramais, naudojamo organinių medžiagų, esančių 1 dm 3 vandens, oksidacijai. Organinių medžiagų sudėtis natūraliuose vandenyse susidaro veikiant daugeliui veiksnių. Tarp svarbiausių yra biocheminiai gamybos ir transformacijos procesai vandenyje, įplaukos iš kitų vandens telkinių su paviršiniu ir požeminiu nuotėkiu, su atmosferos krituliais, su pramoninėmis ir buitinėmis nuotekomis. Rezervuare susidarančios ir iš išorės į jį patenkančios organinės medžiagos yra labai įvairios savo prigimtimi ir cheminėmis savybėmis, įskaitant atsparumą įvairių oksiduojančių medžiagų veikimui. Vandenyje esančių lengvai ir sunkiai oksiduojamų medžiagų santykis reikšmingai įtakoja vandens oksiduojamumą vieno ar kito nustatymo metodo sąlygomis. Paviršiniuose vandenyse organinės medžiagos yra ištirpusios, suspenduotos ir koloidinės būsenos. Į pastarąsias įprastinėje analizėje atskirai neatsižvelgiama, todėl išskiriamas filtruotų (ištirpusių organinių medžiagų) ir nefiltruotų (bendros organinės medžiagos) mėginių oksiduojamumas. Natūralių vandenų oksiduojamumo reikšmės svyruoja nuo miligramų frakcijų iki dešimčių miligramų litre, priklausomai nuo bendro vandens telkinių biologinio produktyvumo, užterštumo organinėmis medžiagomis ir biogeninių elementų junginiais laipsnio, taip pat įtakos. organinių medžiagų. natūralios kilmės atkeliaujantys iš pelkių, durpynų ir kt. Paviršiniai vandenys turi didesnį oksiduojamumą, palyginti su požeminiais vandenimis (dešimtosios ir šimtosios miligramo 1 dm 3), išskyrus naftos telkinių vandenis ir gruntinį vandenį, maitinamą pelkių. Kalnų upėms ir ežerams būdingas 2-3 mg O 2 / dm 3 oksiduojamumas, plokščioms upėms - 5-12 mg O 2 / dm 3, pelkėtoms upėms - dešimtys miligramų 1 dm 3. Neužterštos medžiagos oksiduojamumas paviršiniai vandenys turi gana skirtingą fizinę ir geografinę zoną:
Oksidacija priklauso nuo reguliarių sezoninių svyravimų. Jų pobūdį, viena vertus, lemia hidrologinis režimas ir nuo jo priklausantis organinių medžiagų įtekėjimas iš baseino, kita vertus, hidrobiologinis režimas. Rezervuaruose ir vandens telkiniuose, kuriuos veikia stiprus žmogaus veiklos poveikis, oksidacijos pokytis veikia kaip charakteristika, atspindinti nuotekų įtekėjimo režimą. Natūraliuose šiek tiek užterštuose vandenyse rekomenduojama nustatyti permanganato oksiduojamumą; labiau užterštuose vandenyse, kaip taisyklė, nustatomas bichromatinis oksidavimas (CDS). Pagal geriamojo vandens naudojimo vietų rezervuaruose esančio vandens sudėties ir savybių reikalavimus, ChDS vertė neturi viršyti 15 mgO 2 /dm 3; vandens telkinių poilsio zonose leistinos ChDS vertės iki 30 mgO 2 /dm 3. Monitoringo programose ChDS naudojamas kaip organinių medžiagų kiekio mėginyje matas, kuris yra jautrus oksidacijai stipriu cheminiu oksidatoriumi. ChDS naudojamas vandens telkinių ir rezervuarų būklei, buitinių ir gamybinių nuotekų pritekėjimui (įskaitant jų apsivalymo laipsniui), paviršiniam nuotėkiui charakterizuoti Apskaičiuojant anglies koncentraciją organinėse medžiagose, ChDS reikšmę (mg / dm 3) padauginamas iš 0,375 (koeficientas lygus anglies ekvivalento kiekio ir deguonies ekvivalento medžiagos kiekio santykiui).
Biocheminis deguonies poreikis (BOD)
Vandens užterštumo organiniais junginiais laipsnis apibrėžiamas kaip deguonies kiekis, reikalingas jų oksidacijai mikroorganizmais aerobinėmis sąlygomis. Įvairių medžiagų biocheminė oksidacija vyksta skirtingu greičiu. Lengvai oksiduojančios („biologiškai minkštos“) medžiagos yra formaldehidas, žemesnieji alifatiniai alkoholiai, fenolis, furfurolas ir kt. Vidurinę padėtį užima krezoliai, naftoliai, ksilenoliai, rezorcinolis, pirokatecholis, anijoninės aktyviosios paviršiaus medžiagos ir kt. „Biologiškai kietos“ medžiagos sulfonrūgštis lėtai sunaikinama, nejoninės aktyviosios paviršiaus medžiagos ir tt Laboratorinėmis sąlygomis kartu su BDS pilna. Nustatomas BDS 5 – biocheminis deguonies poreikis 5 paroms. Paviršiniuose vandenyse BDS 5 vertės paprastai svyruoja 0,5–4 mgO 2 /dm 3 ribose ir priklauso nuo sezoninių ir kasdienių svyravimų. BDS 5 nustatymas paviršiniuose vandenyse naudojamas biochemiškai oksiduojamų organinių medžiagų kiekiui, vandens organizmų buveinių sąlygoms įvertinti ir kaip neatskiriamas vandens taršos rodiklis. Stebint valymo įrenginių efektyvumą, būtina naudoti BDS 5 reikšmes. Sezoniniai pokyčiai daugiausia priklauso nuo temperatūros pokyčių ir nuo pradinės ištirpusio deguonies koncentracijos. Temperatūros įtaka turi įtakos vartojimo proceso greičiui, kuris, temperatūrai padidėjus 10 o C, padidėja 2-3 kartus. Pradinės deguonies koncentracijos įtaka biocheminio deguonies suvartojimo procesui yra susijusi su: tai, kad nemaža dalis mikroorganizmų turi savo deguonies optimalumą bendrai vystymuisi ir fiziologiniam bei biocheminiam aktyvumui. Kasdieniai BDS 5 verčių svyravimai taip pat priklauso nuo pradinės ištirpusio deguonies koncentracijos, kuri per dieną gali kisti 2,5 mg/dm 3, priklausomai nuo jo gamybos ir vartojimo procesų intensyvumo santykio. BDS 5 dydžių pokyčiai yra gana dideli, priklausomai nuo vandens telkinių užterštumo laipsnio.
BDS 5 vertės įvairaus užterštumo vandens telkiniuose.
Rezervuaruose, daugiausia užterštuose buitinėmis nuotekomis, BDS 5 paprastai sudaro apie 70 % bendro BDS. . Priklausomai nuo rezervuaro kategorijos, BDS 5 reikšmė reguliuojama taip: ne daugiau kaip 3 mgO 2 /dm 3 buitinio ir geriamojo vandens rezervuarams ir ne daugiau 6 mgO 2 /dm 3 buitiniams ir geriamojo vandens rezervuarams. kultūrinis vandens naudojimas. Jūrų (I ir II žuvininkystės vandens naudojimo kategorijos) deguonies poreikis per penkias dienas (BDS 5) 20 °C temperatūroje neturi viršyti 2 mgO 2 /dm 3.
BOD pilna
Bendras biocheminis deguonies poreikis (bendras BDS) – tai deguonies kiekis, reikalingas organinių priemaišų oksidacijai iki nitrifikacijos procesų pradžios. Nustatant BDS neatsižvelgiama į deguonies kiekį, sunaudojamą amonio azoto oksidavimui į nitritus ir nitratus. Buitinėms nuotekoms (be didelės pramoninių priemaišų) BDS 20 nustatomas atsižvelgiant į tai, kad ši vertė yra artima BDS pilnai Pilnas biologinis deguonies poreikis BDS pilnas. vidaus vandenyse, skirtuose žvejybos reikmėms (I ir II kategorijos), esant 20 °C temperatūrai, neturėtų viršyti 3 mgO 2 /dm 3.
Deguonis
Ištirpęs deguonis randamas natūraliame vandenyje O 2 molekulių pavidalu. Jo kiekį vandenyje veikia dvi priešingai nukreiptų procesų grupės: vieni didina deguonies koncentraciją, kiti mažina. Pirmoji procesų, praturtinančių vandenį deguonimi, grupė turėtų apimti:
- deguonies absorbcijos iš atmosferos procesas;
- deguonies išsiskyrimas iš vandens augalijos fotosintezės metu;
- patekimas į vandens telkinius su lietaus ir sniego vandenimis, kurie dažniausiai būna persotinti deguonimi.
Deguonies absorbcija iš atmosferos vyksta vandens telkinio paviršiuje. Šio proceso greitis didėja mažėjant temperatūrai, didėjant slėgiui ir mažėjant druskingumui. Aeracija – gilių vandens sluoksnių praturtinimas deguonimi – atsiranda dėl vandens masių maišymosi, įskaitant vėją, vertikalią temperatūros cirkuliaciją ir kt. Fotosintetinis deguonies išsiskyrimas vyksta anglies dioksidui įsisavinant vandens augmenijai (prisirišusiems, plaukiojantiems augalams ir fitoplanktonui). Fotosintezės procesas vyksta stipriau, tuo aukštesnė vandens temperatūra, saulės šviesos intensyvumas ir kuo daugiau vandenyje yra biogeninių (maistinių) medžiagų (P, N ir kt.). Paviršiniame rezervuaro sluoksnyje vyksta deguonies gamyba, kurios gylis priklauso nuo vandens skaidrumo (kiekvienam rezervuarui ir sezonui jis gali būti skirtingas – nuo kelių centimetrų iki kelių dešimčių metrų). Deguonies kiekį vandenyje mažinančių procesų grupė apima jo vartojimo reakcijas į organinių medžiagų oksidaciją: biologines (organizmo kvėpavimas), biochemines (bakterijų kvėpavimas, deguonies suvartojimas organinių medžiagų skilimo metu) ir chemines (oksidacija). Fe2+, Mn2+, NO2-, NH4+, CH4, H2S). Deguonies suvartojimo greitis didėja didėjant temperatūrai, daugėjant bakterijų ir kitų vandens organizmų bei medžiagų, kurioms vyksta cheminė ir biocheminė oksidacija. Be to, deguonies kiekis vandenyje gali sumažėti dėl jo išsiskyrimo į atmosferą iš paviršinių sluoksnių ir tik tuo atveju, jei tam tikros temperatūros ir slėgio vanduo pasirodo esąs persotintas deguonimi. Paviršiniuose vandenyse ištirpusio deguonies kiekis labai svyruoja – nuo 0 iki 14 mg/dm 3 – ir priklauso nuo sezoninių ir kasdienių svyravimų. Dienos svyravimai priklauso nuo jo gamybos ir vartojimo procesų intensyvumo ir gali siekti 2,5 mg/dm 3 ištirpusio deguonies. Žiemos ir vasaros laikotarpiais deguonies pasiskirstymas turi stratifikacijos pobūdį. Deguonies trūkumas dažniau pastebimas vandens telkiniuose, kuriuose yra didelė teršiančių organinių medžiagų koncentracija, ir eutrofikuotuose vandens telkiniuose, kuriuose yra didelis skaičius biogeninės ir huminės medžiagos. Deguonies koncentracija lemia redokso potencialo dydį ir didžiąja dalimi organinių ir neorganinių junginių cheminės ir biocheminės oksidacijos procesų kryptį ir greitį. Deguonies režimas daro didelę įtaką rezervuaro eksploatavimo trukmei. Minimalus ištirpusio deguonies kiekis, kuris suteikia normalus vystymasisžuvies, yra apie 5 mgO 2 /dm 3. Sumažinus jį iki 2 mg/dm 3, žuvys žūva (užšaldo) masiškai. Vandens perpildymas deguonimi dėl fotosintezės procesų nepakankamai intensyviai maišantis vandens sluoksnius taip pat neigiamai veikia vandens populiacijos būklę. Atsižvelgiant į vandens sudėties ir savybių reikalavimus geriamojo ir sanitarinio vandens naudojimo vietose esančiuose rezervuaruose, ištirpusio deguonies kiekis mėginyje, paimtame iki 12 val., jokiu laikotarpiu neturi būti mažesnis kaip 4 mg/dm 3 . metai; žuvininkystės telkiniuose vandenyje ištirpusio deguonies koncentracija neturi būti mažesnė kaip 4 mg/dm 3 žiemą (užšalimo metu) ir 6 mg/dm 3 – vasarą. Deguonies nustatymas paviršiniuose vandenyse įtrauktas į stebėjimo programas, siekiant įvertinti hidrobiontų, įskaitant žuvis, gyvenimo sąlygas, taip pat kaip netiesioginė charakteristika vertinant paviršinių vandenų kokybę ir reguliuojant nuotekų valymo procesą. Jis būtinas aerobiniam kvėpavimui ir yra biologinio aktyvumo (t. y. fotosintezės) vandens telkinyje rodiklis.
Vandens užterštumo lygis ir kokybės klasė. | ištirpusio deguonies | ||
vasara, mg/dm 3 | žiema, mg/dm3 | % prisotinimas | |
labai švaru, I | 9 | 14-13 | 95 |
švarus, II | 8 | 12-11 | 80 |
vidutiniškai užterštas, III | 7-6 | 10-9 | 70 |
užterštos, IV | 5-4 | 5-4 | 60 |
purvinas, V | 3-2 | 5-1 | 30 |
labai purvinas, VI | 0 | 0 | 0 |
GOST 31859-2012
TARPVALSTINIS STANDARTAS
Cheminio deguonies poreikio nustatymo metodas
vandens. Cheminio deguonies poreikio nustatymo metodas
ISS 13.060.50
TN VED 220100000
220110000
Pristatymo data 2014-01-01
Pratarmė
Tarpvalstybinio standartizavimo darbų tikslus, pagrindinius principus ir pagrindinę tvarką nustato GOST 1.0-92 "Tarpvalstybinė standartizacijos sistema. Pagrindinės nuostatos" ir GOST 1.2-2009 "Tarpvalstybinė standartizacijos sistema. Tarpvalstybiniai standartai, taisyklės ir rekomendacijos tarpvalstybiniam standartizavimui". Sukūrimo, priėmimo, taikymo, atnaujinimo ir panaikinimo taisyklės.
Apie standartą
1 PARENGĖ UAB „Protektor“ kartu su „Lumex“ įmonių grupe
2 PRISTATO Federalinė techninio reguliavimo ir metrologijos agentūra (Techninis standartizacijos komitetas TK 343 „Vandens kokybė“)
3 PRIĖMĖ Tarpvalstybinė standartizacijos, metrologijos ir sertifikavimo taryba (2012 m. lapkričio 15 d. protokolas N 42)
Balsavo už priėmimą:
Trumpas šalies pavadinimas pagal MK (ISO 3166) 004-97 | trumpas vardas nacionalinė institucija standartizavimui |
|
Armėnija | Agentūra "Armstandard" |
|
Kazachstanas | Kazachstano Respublikos valstybinis standartas |
|
Baltarusija | Baltarusijos Respublikos valstybinis standartas |
|
Kirgizija | Kirgizijos standartas |
|
Moldova | Moldovos standartas |
|
Rusija | Rosstandartas |
|
Uzbekistanas | Uzstandartinis |
4 Šis standartas atitinka tarptautinį standartą ISO 15705:2002* Vandens kokybė – Cheminio deguonies poreikio indekso (ST-COD) nustatymas – Mažo masto sandarių vamzdžių metodas
________________
* Prieigą prie toliau nurodytų tarptautinių ir užsienio dokumentų galite gauti spustelėję nuorodą į svetainę http://shop.cntd.ru
Atitikties laipsnis yra neekvivalentiškas (NEQ).
Šis standartas parengtas remiantis GOST R 52708-2007 "Vanduo. Cheminio deguonies poreikio nustatymo metodas" taikymu.
5 2012 m. lapkričio 29 d. Federalinės techninio reguliavimo ir metrologijos agentūros įsakymu N 1618-st tarpvalstybinis standartas GOST 31859-2012 buvo priimtas kaip nacionalinis standartas. Rusijos Federacija nuo 2014 metų sausio 1 d.
6 PRISTATYTA PIRMĄ KARTĄ
Informacija apie šio standarto pakeitimus skelbiama metinėje informacijos rodyklėje „Nacionaliniai standartai“, o pakeitimų ir pakeitimų tekstas – mėnesiniame informacijos rodyklėje „Nacionaliniai standartai“. Šio standarto peržiūros (pakeitimo) ar panaikinimo atveju mėnesinėje informacijos rodyklėje „Nacionaliniai standartai“ bus paskelbtas atitinkamas pranešimas. Taip pat talpinama atitinkama informacija, pranešimai ir tekstai informacinė sistema bendras naudojimas - oficialioje Federalinės techninio reguliavimo ir metrologijos agentūros svetainėje internete
1 naudojimo sritis
1 naudojimo sritis
Šis tarptautinis standartas nurodo cheminio deguonies poreikio (CDS) vandenyje nustatymo, naudojant fotometriją, metodą. Metodas taikomas visų tipų vandeniui (geriamam, natūraliam, atliekoms), kurio ChDS reikšmės yra nuo 10 iki 800 mgO/dm. Metodas gali būti naudojamas tiriant vandens mėginius su didesnėmis ChDS reikšmėmis, jei jie praskiedžiami, bet ne daugiau kaip 100 kartų.
Nustatant trukdančius veiksnius yra tai, kad vandens mėginyje yra daugiau kaip 1000 mg/dm3 chloridų ir daugiau kaip 50 mg/dm3 mangano (II). Trikdantys veiksniai pašalinami skiedžiant vandens mėginį.
2 Norminės nuorodos
Šiame standarte naudojamos norminės nuorodos į šiuos tarpvalstybinius standartus:
GOST 17.1.5.05-85 Gamtos apsauga. Hidrosfera. Bendrieji paviršinio ir jūros vandens, ledo ir kritulių mėginių ėmimo reikalavimai
GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratorinių stiklinių indų matavimas. Cilindrai, stiklinės, kolbos, mėgintuvėliai. Bendrosios specifikacijos
GOST 4204-77 Reagentai. Sieros rūgšties. Specifikacijos
GOST 4220-75 Reagentai. Kalio dichromatas. Specifikacijos
GOST ISO 5725-6-2003 Matavimo metodų ir rezultatų tikslumas (teisingumas ir tikslumas). 6 dalis: Tikslumo verčių naudojimas praktikoje*
________________
GOST R ISO 5725-6-2002 "Matavimo metodų ir rezultatų tikslumas (teisingumas ir tikslumas). 6 dalis. Tikslumo verčių naudojimas praktikoje".
GOST 6709-72 Distiliuotas vanduo. Specifikacijos
GOST 12026-76 Laboratorinis filtravimo popierius. Specifikacijos
GOST ISO/IEC 17025-2009 Bendrieji bandymų ir kalibravimo laboratorijų kompetencijos reikalavimai
GOST 24104-2001 Laboratorinis balansas. Generolas Techniniai reikalavimai*
________________
* Rusijos Federacijoje galioja GOST R 53228-2008 "Neautomatinės svarstyklės. 1 dalis. Metrologiniai ir techniniai reikalavimai. Bandymai".
GOST 25336-82 Laboratoriniai indai ir įranga. Tipai, pagrindiniai parametrai ir matmenys
GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratoriniai stiklo dirbiniai. Pipetės su vienu ženklu
GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratoriniai stiklo dirbiniai. Pipetės baigė studijas. 1 dalis. Bendrieji reikalavimai
GOST 30813-2002 Vanduo ir vandens valymas. Terminai ir apibrėžimai
GOST 31861-2012 Vanduo. Bendrieji mėginių ėmimo reikalavimai
GOST 31862-2012 Geriamasis vanduo. Mėginio pasirinkimas
Pastaba - naudojant šį standartą, patartina patikrinti etaloninių standartų galiojimą viešoje informacinėje sistemoje - oficialioje Federalinės techninio reguliavimo ir metrologijos agentūros svetainėje internete arba pagal metinį informacijos indeksą "Nacionaliniai standartai" , kuris buvo paskelbtas nuo einamųjų metų sausio 1 d., ir einamųjų metų mėnesinio informacijos rodyklės „Nacionaliniai standartai“ klausimais. Jei etaloninis standartas pakeičiamas (modifikuojamas), tada, kai naudojate šį standartą, turėtumėte vadovautis pakeičiančiu (modifikuotu) standartu. Jei nurodytas standartas panaikinamas be pakeitimo, nuostata, kurioje pateikiama nuoroda į jį, taikoma tiek, kiek tai neturi įtakos.
3 Terminai ir apibrėžimai
Šiame standarte vartojami terminai pagal GOST 30813 ir šis terminas su atitinkamu apibrėžimu:
4 Metodo esmė
Metodo esmė – vandens mėginį apdoroti sieros rūgštimi ir kalio bichromatu tam tikroje temperatūroje, dalyvaujant sidabro sulfatui, oksidacijos katalizatoriumi ir gyvsidabrio (II) sulfatu, naudojamu chloridų poveikiui sumažinti, ir nustatyti. ChDS vertės tam tikrame koncentracijos intervale, išmatuojant tiriamojo tirpalo optinį tankį nustatyta vertė bangos ilgis, naudojant tirpalo optinio tankio kalibravimo priklausomybę nuo COD vertės.
ChDS reikšmės intervale nuo 10 iki 160 mgO/dm imtinai nustatomos matuojant tirpalo optinį tankį esant (440±20) nm bangos ilgiui.
ChDS reikšmės intervale nuo 80 iki 800 mgO/dm imtinai nustatomos išmatuojant tirpalo optinį tankį esant (600±20) nm bangos ilgiui.
ChDS vertės diapazone nuo 80 iki 160 mgO/dm imtinai gali būti nustatomos tiek esant (440±20) nm bangos ilgiui, tiek (600±20) nm bangos ilgiui.
Saugos reikalavimai matavimams pateikti A priede.
5 Matavimo prietaisai, pagalbinė įranga, reagentai, medžiagos
Fotometras, spektrofotometras arba fotometrinis analizatorius (toliau – analizatorius) su adapteriu vandens ir vandeninių tirpalų optiniam tankiui matuoti tiesiogiai reakcijos induose bangos ilgio diapazone nuo 400 iki 700 nm.
Reakcijos indai iš karščiui atsparaus stiklo (vamzdeliai su užsukamaisiais dangteliais, kurių talpa nuo 10 iki 15 cm), skirti vandens mėginiams apdoroti ir vandens bei vandeninių tirpalų optiniam tankiui matuoti.
Kaitinimo blokas (termoreaktorius), skirtas šildyti reakcijos indus, palaikant reakcijos indų turinio temperatūrą (150 ± 5) °C.
Maišymo įtaisas, pvz., magnetinė maišyklė, eksikatorius arba ultragarsinė vonia.
Aukštos arba ypatingos tikslumo klasės laboratorinės svarstyklės pagal GOST 24104, kurių padalijimo vertė (skaitymo skiriamoji geba) yra 0,1 mg ir didžiausia svėrimo riba 220 g.
25, 50, 1000 cm3 talpos matavimo kolbos pagal GOST 1770 II tikslumo klasės.
Matmenų cilindrai pagal GOST 1770, 2-oji tikslumo klasė.
Cheminiai karščiui atsparūs stiklai pagal GOST 25336, kurių talpa 1000 cm.
2 tikslumo klasės graduotos pipetės pagal GOST 29227 arba pipetės su vienu 2 tikslumo klasės ženklu pagal GOST 29169, arba pipečių dozatoriai, kurių didžiausia leistina dozavimo paklaida yra ± 5%.
Būsenos (tarpvalstybinis) standartinis bichromato oksidacijos mėginys (GSO), kurio sertifikuotos vertės paklaida ne didesnė kaip ±2%.
Distiliuotas vanduo pagal GOST 6709.
Sieros rūgštis pagal GOST 4204, chemiškai gryna
Gyvsidabrio sulfatas (II), chemiškai grynas arba h.d.a.
Sidabro sulfatas, chemiškai grynas arba h.d.a.
Kalio dichromatas (kalio bichromatas) pagal GOST 4220, chemiškai grynas. arba standartinis titras (fixanal).
Laboratorinis filtravimo popierius pagal GOST 12026.
6 Mėginių ėmimas
Vandens mėginiai imami pagal GOST 31861, GOST 31862, GOST 17.1.5.05.
Vandens mėginiams paimti, transportuoti ir saugoti naudojami stikliniai arba polimeriniai indai su užsukamu arba šlifuojamu kamščiu. Indai iš polimerinių medžiagų naudojami tik užšaldytiems vandens mėginiams laikyti minus 20 °C temperatūroje. Paimto vandens mėginio tūris yra ne mažesnis kaip 100 cm3.
Mėginiai imami analizės dieną. Jei vandens mėginiai laikomi iki analizės, jie parūgštinami iki pH mažesnio nei 2 atskiesta sieros rūgštimi (žr. 7.3.3), pridedant 10 ml rūgšties 1000 ml mėginio. Tuo pačiu metu vandens mėginiai laikomi nuo 2 °C iki 8 °C temperatūroje ne ilgiau kaip 5 paras nuo šviesos apsaugotoje vietoje.
Vandens mėginių, užšaldytų iki minus 20 °C, galiojimo laikas yra ne ilgesnis kaip 1 mėnuo.
Jei mėginyje yra matomų nuosėdų, suspenduotų kietųjų dalelių arba neištirpusių organinių medžiagų, pvz., riebalų, mėginys turi būti stipriai maišomas naudojant bet kokį maišytuvą (pvz., magnetinį maišytuvą, ekstraktorių ar ultragarso vonią), kad būtų užtikrintas homogeniškumas prieš paimant vandens alikvotinę dalį. mėginys.
7 Kaip pasiruošti matavimams
7.1 Analizatoriaus paruošimas darbui atliekamas pagal naudojimo vadovą (instrukciją).
7.2 Reakcijos indų paruošimas
Iš naujos partijos reakcijos indų atsitiktinės atrankos būdu atrenkama nuo 5% iki 10% viso reakcijos indų skaičiaus, bet ne mažiau kaip trys vienetai. Į kiekvieną indą įpilkite 5 cm distiliuoto vandens. Reakcijos indas uždaromas dangčiu ir patikrinama, ar distiliuotame vandenyje nėra plika akimi matomų oro burbuliukų. Jei yra burbuliukų, jie pašalinami lengvai bakstelėjus į reakcijos indo sienelę. Išmatuokite distiliuoto vandens absorbciją reakcijos inde esant 440 nm arba 600 nm, priklausomai nuo numatomo ChDS matavimo diapazono (žr. 4 skirsnį).
Jei išmatuotos distiliuoto vandens optinio tankio vertės kiekviename reakcijos inde skiriasi ne daugiau kaip 0,01 absorbcijos vieneto, tada COD matavimams naudojama visa reakcijos indų partija.
Jei reakcijos induose išmatuotos distiliuoto vandens optinio tankio vertės skiriasi daugiau nei 0,01 optinio tankio vieneto, tada atliekama visiška visos reakcijos indų partijos kontrolė, CHD matavimams parenkant tuos, kurie skiriasi nuo vienas kitą pagal optinį tankį ne daugiau kaip 0,01 optinio tankio vieneto.
Vėlesnės reakcijos indų tinkamumo matavimams patikros atliekamos ne rečiau kaip kartą per mėnesį, panašiai kaip tikrinant naują reakcijos indų partiją.
7.3 Pagalbinių tirpalų ruošimas
7.3.1 Kalio dichromato tirpalas ChDS reikšmėms nuo 10 iki 160 mgO/dm matuoti
Kalio dichromatas džiovinamas (105 ± 5) ° C temperatūroje 2 valandas. Pasverta 4,90 g džiovinto kalio dichromato dalis ištirpinama distiliuotame vandenyje 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje, o tirpalo tūris kolba sureguliuojama iki žymės distiliuotu vandeniu. Kalio bichromato ekvivalento molinė koncentracija yra 0,1 mol/dm.
7.3.2 Kalio bichromato tirpalas ChDS reikšmėms nuo 80 iki 800 mgO/dm matuoti
Kalio dichromatas džiovinamas (105 ± 5) ° C temperatūroje 2 valandas. Pasverta 24,52 g džiovinto kalio dichromato dalis ištirpinama distiliuotame vandenyje 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje, o tirpalo tūris kolba sureguliuojama iki žymės distiliuotu vandeniu. Kalio bichromato ekvivalento molinė koncentracija yra 0,5 mol/dm.
Iš standartinio titro leidžiama ruošti kalio dichromato tirpalą pagal prie jo pridėtas instrukcijas.
Tirpalo tinkamumo laikas yra ne daugiau kaip 6 mėnesiai.
7.3.3 4 mol/l sieros rūgšties tirpalas
Į stiklinę 1000 ml talpos menzūrėlę supilama apie 700 ml distiliuoto vandens, atsargiai maišant įpilama 220 ml koncentruotos sieros rūgšties, atvėsinama ir distiliuotu vandeniu stiklinėje esančio tirpalo tūris sureguliuojamas iki žymės.
7.3.4 Sieros rūgšties tirpalas, molinė koncentracija 1,8 mol/l
180 ml distiliuoto vandens įpilama į stiklinę 1000 ml talpos menzūrėlę, atsargiai maišant įpilama 20 ml koncentruotos sieros rūgšties.
Tirpalo tinkamumo laikas - ne daugiau kaip 12 mėnesių.
7.3.5 Gyvsidabrio(II) sulfato tirpalas sieros rūgštyje
Stikliniame inde ištirpinama 50 g gyvsidabrio(II) sulfato 200 ml sieros rūgšties tirpalo (žr. 7.3.4). Tirpalo tinkamumo laikas stikliniame inde yra ne daugiau kaip 12 mėnesių.
7.3.6 Sidabro sulfato tirpalas sieros rūgštyje
Stikliniame inde ištirpinkite 3,25 g sidabro sulfato 250 ml koncentruotos sieros rūgšties. Tirpalas maišomas ir paliekamas nuo šviesos apsaugotoje vietoje 12 valandų kambario temperatūroje. Tada tirpalas vėl intensyviai maišomas, kol visiškai ištirps sidabro sulfatas.
Tirpalas laikomas tamsaus stiklo indelyje tokiomis sąlygomis, kad būtų išvengta tiesioginių saulės spindulių, ne ilgiau kaip 12 mėnesių.
7.3.7 Reagentas, skirtas užpildyti reakcijos indus, matuojant ChDS vertes nuo 10 iki 160 mgO/dm
Prieš pradedant darbą, į reakcijos indą pipete arba dozavimo prietaisu įpilkite 0,5 ml kalio dichromato tirpalo (žr. 7.3.1), atsargiai įpilkite 2,5 ml sidabro sulfato tirpalo (žr. 7.3.6), tada 0,2 ml gyvsidabrio sulfato tirpalo. (II) (žr. 7.3.5). Vietoj gyvsidabrio (II) sulfato tirpalo leidžiama įpilti 0,05 g sausos gyvsidabrio (II) sulfato druskos. Mišinys švelniai maišomas sukamieji judesiai arba naudodami bet kokį maišymo įrenginį, tada uždarykite indą dangčiu. Reagento pripildyti reakcijos indai laikomi šviesai nepralaidžiame inde, nuo šviesos apsaugotoje vietoje, 2 °C–8 °C temperatūroje.
Reagentu užpildyto reakcijos indo tinkamumo laikas yra ne ilgesnis kaip 12 mėnesių. Prieš naudojimą reakcijos indo turinys išmaišomas.
7.3.8 Reagentas, skirtas užpildyti reakcijos indus, matuojant ChDS reikšmes nuo 80 iki 800 mgO/dm
Reagentas paruošiamas pagal 7.3.7, naudojant kalio dichromato tirpalą (7.3.2).
Reagentu užpildyto reakcijos indo sąlygos ir tinkamumo laikas pagal 7.3.7. Prieš naudojimą reakcijos indo turinys išmaišomas.
7.3.9 Naudojant reagentus (žr. 7.3.7 ir 7.3.8), leidžiama 2 kartus padidinti kalio bichromato ir sidabro sulfato tirpalų tūrį, padidinant alikvotinės vandens mėginio dalies tūrį iki 4 cm3. (žr. 8.1), su sąlyga, kad įvedus vandens mėginį, laisvoji erdvė reakcijos inde virš skysčio sudaro ne mažiau kaip 10–15 % indo aukščio.
7.4 Kalibravimo tirpalų ruošimas
7.4.1 Pradinio tirpalo, kurio ChDS vertė yra 1000 mgO/l, paruošimas
Pagrindinis tirpalas ChDS matuoti ruošiamas iš bichromato oksidacijos GSO pagal naudojimo instrukciją. Pavyzdžiui, naudojant bichromatinio oksidavimosi GSO, kurio sertifikuota 10 000 mgO/dm ChDS vertė, į 50 cm 3 talpos matavimo kolbą įpilama 5 cm3 oksiduojamo bichromato GSO ir kolboje esantis tūris įpilamas į pažymėkite distiliuotu vandeniu. Tirpalas išlieka stabilus 1 mėnesį, kai laikomas uždarytoje kolboje 2°C–8°C temperatūroje.
7.4.2 Kalibravimo tirpalų ruošimas ChDS verčių diapazonui nuo 10 iki 160 mgO/dm
Į 50 cm3 talpos matavimo kolbas matavimo pipetėmis įpilama 0,5; 1,0; 2,0; 3,5; 5,0; 8,0 ml pradinio tirpalo (žr. 7.4.1) ir kolbose esantys tūriai praskiedžiami distiliuotu vandeniu iki žymės. Paruoštų tirpalų COD vertės yra atitinkamai 10; dvidešimt; 40; 70; 100; 160 mgO/dm. Tirpalai naudojami paruošimo dieną.
7.4.3 Kalibravimo tirpalų ruošimas ChDS verčių diapazonui nuo 80 iki 800 mgO/dm
25 ml talpos matavimo kolbose matavimo pipetės sudaro 2; 5; dešimt; 20 ml pradinio tirpalo (žr. 7.4.1) ir kolbose esantys tūriai praskiedžiami distiliuotu vandeniu iki žymės. Paruoštų tirpalų COD vertės yra atitinkamai 80; 200; 400; 800 mgO/dm.
Tirpalai naudojami paruošimo dieną.
7.5 Analizatoriaus kalibravimas
Analizatorius kalibruojamas pagal naudojimo vadovą (instrukciją), naudojant kalibravimo tirpalus (žr. 7.4.2 ir 7.4.3), atsižvelgiant į išmatuotų COD verčių diapazoną. Distiliuotas vanduo naudojamas kaip nulinis mėginys. Kalibravimo tirpalai ir nulinis vandens mėginys matavimams ruošiami panašiai kaip ir analizuojami mėginiai (žr. 8.5-8.7), tirpalų optinio tankio reikšmės reakcijos induose matuojamos bangos ilgiais (žr. 4 skyrių) ir kalibravimas. Tirpalų optinio tankio priklausomybė nuo COD vertės nustatoma (kalibravimo charakteristika ) naudojant analizatoriaus programinę įrangą ir (arba) programinę įrangą, skirtą kalibravimo priklausomybėms apdoroti. Kalibravimo charakteristika pripažįstama stabilia, jei programinės įrangos nustatytos koreliacijos koeficiento absoliuti reikšmė yra ne mažesnė kaip 0,98. Jei koreliacijos koeficientas yra mažesnis nei 0,98, analizatoriaus kalibravimas kartojamas.
Kalibravimo charakteristikos stabilumo kontrolė atliekama ne rečiau kaip kartą per tris mėnesius laboratorijos Kokybės vadove* nustatytu dažnumu, naudojant ne mažiau kaip du naujai paruoštus kalibravimo tirpalus su skirtingos reikšmės COD (žr. 7.4.2 ir 7.4.3). Kalibravimo charakteristikos stabilumo kontrolė taip pat atliekama keičiant reagento partiją.
________________
*Dokumentas nenurodytas. Per Papildoma informacija kreiptis į nuorodą. - Duomenų bazės gamintojo pastaba.
8 Kaip atlikti matavimus
8.1 Vienu metu analizuokite bent dvi vandens mėginio alikvotas (lygiagretūs mėginiai). Pasirinktos vandens mėginio alikvotinės dalies tūris yra 2 cm3. Leidžiama vandens mėginio tūrį padidinti iki 4 cm3 7.3.9 punkte nurodytomis sąlygomis.
8.2 Pripildykite reakcijos indus reagentu (žr. 7.3.7 arba 7.3.8).
Jei numatoma ChDS reikšmė yra nuo 80 iki 160 mgO/l, tuomet leidžiama naudoti reagentą pagal 7.3.7 ir 7.3.8.
8.3 Vizualiai apžiūrėkite reakcijos indus ir jų turinį. Jei inde aptinkami įtrūkimai, bet kokio tipo pažeidimai ar žalios spalvos tirpalo spalvos požymiai, reakcijos indas nenaudojamas.
8.4 Įjunkite šildymo bloką, pašildykite iki 150 °C ir palaikykite šioje temperatūroje mažiausiai 10 minučių.
8.5 Nuimkite reakcijos indo dangtelį ir nedelsdami įpilkite į jį vandens mėginį dozatoriumi arba tūrine pipete, jei reikia, prieš tai gerai išmaišykite (žr. 6 skyrių).
PASTABA: Sumaišius rekomenduojama paimti vandens, kuriame yra suspenduotų kietųjų dalelių, alikvotinę dalį su 5 ml graduota pipete su pailgintu snapeliu arba dozatoriumi.
8.6 Tvirtai užsukite dangtelį ant reakcijos indo ir sumaišykite turinį kelis kartus švelniai apversdami. Reakcijos indo išorę nuvalykite filtravimo popieriumi. Reakcijos indą įstatykite į šildymo bloką ir palaikykite (120 ± 10) min.
8.7 Atsargiai, pavyzdžiui, specialiomis rankenomis, išimkite reakcijos indus nuo šildymo bloko ir atvėsinkite kambario temperatūroje iki ne aukštesnės kaip 60 °C. Išmaišykite turinį apversdami reakcijos indus. Tada reakcijos indai atšaldomi iki kambario temperatūros. Reakcijos indai, kuriuose vizualiai pastebimai sumažėjo turinio tūris, matavimams nenaudojami. Vandens mėginio analizė šiuo atveju kartojama (žr. 8.1-8.6).
8.8. Jei tirpalas po aušinimo yra skaidrus, vandens mėginio absorbcija išmatuojama esant 440 nm darbiniam bangos ilgiui naudojant reagentą (7.3.7) arba esant 600 nm naudojant reagentą (7.3.8).
Jei tirpalas drumstas, jam leidžiama nusistovėti, tada matuojamas jo optinis tankis, kaip aprašyta aukščiau. Jei po nusėdimo tirpalas lieka drumstas, vandens mėginio analizė kartojama, atskiedus jį distiliuotu vandeniu.
9 Matavimo rezultatų apdorojimo taisyklės
9.1. Iš tirpalo optinio tankio vertės, išmatuotos pagal 8.8, kiekvienai vandens mėginio alikvotinei daliai (žr. 8.1), naudodamiesi kalibravimo kreive (žr. 7.5), nustatykite COD vertę.
Jei COD vertė nepatenka į kalibravimo diapazoną, 8 skirsnyje nurodyti bandymai pakartojami skiedžiant mėginį distiliuotu vandeniu arba naudojant reagentą, skirtą dirbti su skirtingu ChDS verčių diapazonu.
Jei matavimo metu vandens mėginys buvo skiedžiamas, gauta ChDS reikšmė dauginama iš vandens mėginio praskiedimo koeficiento, kuris apskaičiuojamas pagal formulę
kur vandens mėginio tūris po praskiedimo, cm;
yra vandens mėginio alikvotinės dalies tūris prieš skiedimą (žr. 8.1), žr
9.2 Matavimo rezultatas laikomas bent dviejų lygiagrečių vandens mėginio ChDS mgO/dm (žr. 9.1) nustatymų aritmetiniu vidurkiu, jei įvykdoma ši sąlyga:
kur yra didžiausia ChDS vertė iš dviejų lygiagrečių nustatymų (žr. 9.1), mgO/dm;
- mažiausia COD vertė iš dviejų lygiagrečių nustatymų (žr. 9.1), mgO/l;
- santykinė pakartojamumo ribos vertė pagal 1 lentelę, %.
1 lentelė
Išmatuotų ChDS verčių diapazonas, mgO/dm | Pakartojamumo riba (santykinė leistino neatitikimo tarp dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų vertė 0,95), % | Atkuriamumo riba (santykinė leistino neatitikimo tarp dviejų nustatymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis 0,95, vertė), % | Tikslumo rodiklis (leistinos santykinės paklaidos ribos* su ,95 tikimybe), % |
Nuo 10 iki 50 įsk. | |||
St. 50 "200" | |||
* Nustatytos skaitinės leistinos santykinės paklaidos ribų vertės atitinka skaitines išplėstosios neapibrėžties reikšmes (santykiniais vienetais), kurių aprėpties koeficientas yra 2. |
9.3 Jei 2 sąlyga neįvykdyta, lygiagrečių nustatymų rezultatų priimtinumo tikrinimo ir nustatymo metodai galutinis rezultatas matavimai atliekami pagal GOST ISO 5725-6 reikalavimus (5.2 punktas).
10 Metrologinės charakteristikos
Metodas suteikia matavimo rezultatus, kurių metrologinės charakteristikos neviršija 1 lentelėje nurodytų verčių, su 0,95 patikimumo lygiu.
11 Matavimo rezultatų pranešimo taisyklės
Matavimo rezultatai įrašomi į bandymo ataskaitą pagal GOST ISO / IEC 17025. Matavimo rezultatas pateikiamas formoje
MgO/dm, (3)
kur ChDS reikšmė, nustatyta pagal 9.2 arba 9.3, mgO/l;
- COD vertės absoliučios matavimo paklaidos ribos, mgO/dm, esant 0,95 pasikliautinumo lygiui.
Vertės apskaičiuojamos pagal formulę
čia - 0,95 pasikliovimo lygiu pagal 1 lentelę CHD reikšmės matavimo rezultatų leistinos santykinės paklaidos ribos, %.
Leidžiama matavimo rezultatą pateikti mgO/dm forma su 0,95 patikimumo lygiu, jei matavimo rezultatai.
12 Matavimo rezultatų kokybės kontrolė
12.1 Matavimo rezultatų stabilumo stebėjimas laboratorijoje apima pakartojamumo standartinio nuokrypio stabilumo stebėjimą, vidutinio tikslumo standartinio nuokrypio stabilumo stebėjimą ir įprastinės analizės tikslumo stabilumo stebėjimą pagal GOST ISO 5725-6 (skyrius). 6) naudojant bichromato oksidacijos GSO.
12.2 Dviejose laboratorijose gautų matavimo rezultatų suderinamumo patikrinimas atliekamas pagal GOST ISO 5725-6 (5.3 punktas). Rezultatai laikomi suderinami pagal sąlygas
kur yra didžiausia dviejų ChDS matavimo rezultatų, gautų dviejose laboratorijose pagal 9.2 arba 9.3, vertė, mgO/dm;
- dviejų ChDS matavimo rezultatų, gautų dviejose laboratorijose pagal 9.2 arba 9.3 mažiausią reikšmę, mgO/dm;
- dviejose laboratorijose gautų matavimo rezultatų aritmetinis vidurkis, mgO/dm;
- santykinė atkuriamumo ribos vertė pagal 1 lentelę, %.
Jei neįvykdoma (5) sąlyga, norint patikrinti tikslumą atkuriamumo sąlygomis, kiekviena laboratorija turi atlikti procedūras pagal GOST ISO 5725-6 (5.2.2; 5.3.2.2 punktai).
A PRIEDAS (privalomas). Saugos reikalavimai
A PRIEDAS
(privaloma)
A.1 Šio tarptautinio standarto metodas naudoja karštus, koncentruotus sieros rūgšties ir kalio dichromato tirpalus. Personalas turi būti apmokytas saugos nuo rūgšties ir dėvėti apsauginius drabužius bei izoliacines pirštines. Priešais šildymo bloką sumontuotas apsauginis ekranas.
A.2 Paruošiant mėginį gali išsiskirti toksiškos dujos (vandenilio sulfidas, vandenilio cianidas). Visos operacijos turi būti atliekamos traukos gaubte.
A.3 Reakcijos indo turinį sudaro toksiškas gyvsidabris (II) ir sidabro sulfatai bei kalio dichromatas. Reakcijos indų turinys šalinamas laikantis toksinių atliekų tvarkymo taisyklių.
A.4 Reakcijos induose, kurie visiškai sunaudojo kalio dichromatą, gali būti gyvsidabrio garų. Tokie indai turėtų būti atidaromi tik traukos gaubte.
A.5 Uždengtuose reakcijos induose kaitinant susidaro slėgis, todėl prieš naudojant juos reikia atidžiai apžiūrėti. Siekiant išvengti sprogimų, indai su įtrūkimais, drožlėmis ir kitais defektais nenaudojami.
A.6. Kol reakcijos indų turinys visiškai neatvės iki kambario temperatūros, draudžiama atsukti indų dangčius, kad turinys neišsisunktų.
Bibliografija
UDC 663.6:006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000 NEQ
Reikšminiai žodžiai: vanduo, vandens kokybė, cheminis deguonies poreikis, bichromato oksidacija, fotometrinis metodas
_____________________________________________________________________________________
Elektroninis dokumento tekstas
parengė UAB „Kodeks“ ir patikrino pagal:
oficialus leidinys
M.: Standartinform, 2014 m
Cheminio deguonies poreikio teorinė vertė. Praktikuojami COD nustatymo metodai. Permanganato oksidacijos trūkumai. Bichromatinis arbitražo metodas. Fotometrinio metodo taikymas esant mažoms organinių medžiagų koncentracijoms.
Siųsti savo gerą darbą žinių bazėje yra paprasta. Naudokite žemiau esančią formą
Studentai, magistrantai, jaunieji mokslininkai, kurie naudojasi žinių baze savo studijose ir darbe, bus jums labai dėkingi.
Xcheminis deguonies poreikis(MENKĖ)
Teorinis COD
Teorinė ChDS reikšmė yra deguonies (arba oksiduojančios medžiagos, išreikštos deguonimi) kiekis mg/l, būtinas visiškai oksiduoti mėginyje esančias organines medžiagas, kuriose anglis, vandenilis, siera, fosforas ir kiti elementai ( išskyrus azotą), jei jų yra organinėse medžiagose, oksiduojasi iki CO 2, H 2 O, P 2 0 5, S0 3, o azotas paverčiamas amonio druska. Tuo pačiu metu deguonis įtrauktas į oksiduojamų organinių medžiagų sudėtį, dalyvauja oksidacijos procese; o šių junginių vandenilis kiekvienam azoto atomui atiduoda po 3 atomus, susidarant amonio druskai.
Praktiškai taikomi nustatymo metodai MENKĖ duoti labai artimus rezultatus MENKĖ teorija, bet jie gali kiek nukrypti nuo vienos ar kitos pusės. Taigi metodas, kai deguonies praradimas nustatomas deginant išdžiovintą mėginį deguonies sraute, sukelia azoto oksido susidarymą, o gaunama ChDS reikšmė yra šiek tiek didesnė. MENKĖ teorija. Sausojo deginimo būdu, kai anglis paverčiama CO, o pastarasis nustatomas IR spektrometrija, išskiriamas laisvos būsenos azotas, o gaunama COD reikšmė taip pat bus šiek tiek didesnė. MENKĖ teorija. Jei organinių medžiagų oksidacija nepraėjo visiškai, rezultatas, žinoma, bus neįvertintas. Be to, bet kokiam nustatymo metodui MENKĖ kartu su organinėmis medžiagomis oksiduojasi ir neorganiniai reduktoriai, jeigu jų buvo mėginyje. Tada atskirai nustatomas neorganinių reduktorių kiekis mėginyje specialius metodus o šių nustatymų rezultatai atimami iš rastos COD reikšmės.
ChDS nustatyti naudojami „sausieji“ metodai, kai mėginio organinė medžiaga deginama deguonies arba CO 2 sraute. Šie metodai jau buvo paminėti, jie leidžia pasiekti rezultatus, artimus teoriniams, bet reikalingiems prietaisams, kurių mūsų pramonė dar negamina. Geri rezultatai gaunami ir taikant metodą, kai organinės medžiagos oksiduojamos amonio persulfatu. Tai yra „šlapias“ metodas. Rezultatai šiek tiek padidėja dėl azoto oksidacijos nitratų jonams.
Anksčiau naudotas permanganato oksidacijos metodas visiškai netinkamas nuotekų analizei (jis vis dar naudojamas tiriant natūralius vandenis). Permanganatas nėra pakankamai stiprus oksidatorius: organinės medžiagos oksiduojasi nepilnai, o daugelis jų visiškai nesioksiduoja. Be to, verdant tirpalus, kuriuose yra permanganato perteklius, pastarasis didžiąja dalimi suyra, susidarant mangano dioksidui ir deguoniui. Šis skilimas vyksta tiek rūgštinėje, tiek šarminėje aplinkoje. Nusodintas mangano dioksidas kataliziškai pagreitina procesą. Susidariusių nuosėdų kiekis skiriasi priklausomai nuo mėginio sąlygų ir sudėties. Korekcija ir tuščiasis eksperimentas čia neįmanomi, nes atliekant tuščiąjį nustatymą mangano dioksido nuosėdos paprastai visiškai nusėda.
Bichromatinis arbitražo metodas COD nustatymui
Galima analizuoti iš anksto perfiltruotą mėginį ir visą mėginį kartu su jame esančiomis nuosėdomis (priklausomai nuo tikslo). Jei mėginio analizė rodo, kad taikytas nuotekų valymo iš organinių medžiagų metodas yra efektyvus (neturėtų būti atsižvelgiama į vėlesnio vandens nuskaidrėjimą karteryje), tada mėginys turi būti filtruojamas analizuojant. Kita vertus, jei išvalytos nuotekos, patekusios per karterį, yra analizuojamos prieš pat jas išleidžiant į rezervuarą, dažnai tenka analizuoti vandenį kartu su jame likusiomis nuosėdų dalelėmis. Pastaruoju atveju nuotekų mėginys turi būti homogenizuotas. Filtruojant mėginį per popierinį filtrą, reikia vengti galimo filtravimo popieriaus poveikio. Filtras turi būti iš anksto išplautas karštas vanduo ir filtruodami išmeskite pirmąją dalį (200-250 ml) filtrato. Tačiau neįmanoma filtruoti nuotekų, kuriose yra medžiagų, kurios gali išbėgti filtravimo metu arba gali būti oksiduojamos atmosferos deguonies. Tokiais atvejais filtravimas pakeičiamas ilgalaikiu nuotekų nusėdimu, o viršutinis skaidrus sluoksnis imamas analizei pipete.
Metodo esmė. Organinės medžiagos oksiduojamos 18 N kalio dichromatu. (skiedimas 1:1) sieros rūgšties. Tada dichromatas redukuojamas pagal lygtį
Organinių medžiagų oksidacija tokiomis sąlygomis paspartėja ir apima beveik visas organines medžiagas, jei į reakcijos mišinį įvedamas katalizatorius – sidabro sulfatas. Atskirų organinių medžiagų elementų oksidacijos reakcijos vyksta pagal tai, ką nurodėme aukščiau formuluodami CODtheor sąvoką, tačiau gaunamas rezultatas yra 95-98% CODtheor (su keliomis išimtimis). Nuostoliai (2-5%) daugiausia atsiranda dėl lakiųjų, oksidacijai atsparių skilimo produktų (CO, CH 4) susidarymo. Kita vertus, gali būti, kad kai kurios azoto turinčios organinės medžiagos oksidacijos metu vietoj NH 3 susidaro N 2, o tai sukelia priešingo ženklo paklaidą.
Neoksiduoja piridinas ir jo homologai, pirolis, pirolidinas, prolinas, nikotino rūgštis ir kai kurie kiti azoto turintys heterocikliniai junginiai, benzenas, toluenas ir kiti aromatiniai angliavandeniliai, parafinas, naftalenas.
Jeigu analizuojamame mėginyje yra neorganinių reduktorių, tai jų kiekis, nustatytas atskirai atitinkamais metodais, turi būti atimamas (pagal deguonį) iš ChDS nustatymo rezultato.
Tačiau reikia atsižvelgti į tai, kad nustatant ChDS išgaruoja H 2 S iš sulfidų ir S0 2 iš sulfitų, hidrosulfitų ir kt. (prieš bichromatą į kolbą reikia įpilti tik sieros rūgšties) ir dėl to jų pataisa. buvimas neturėtų būti įvestas.
trukdančios medžiagos. Trikdantis chloridų (kurie oksiduojami nustatymo metu iki elementinio chloro) poveikis pašalinamas užmaskuojant juos gyvsidabrio(II) sulfatu, kurio kiekis yra 22,2 mg HgSO 4 vienam mg CI - . Susidaręs labai mažai disocijuoto gyvsidabrio (II) chlorido yra pakankamai stabilus net esant didelei sieros rūgšties ir bichromato koncentracijai.
Jei yra įsitikinimų, kad nėra organinių medžiagų, kurių oksidacijai reikalingas sidabro sulfato katalizatorius, tada šį nustatymą galima atlikti be katalizatoriaus ir be gyvsidabrio. Tada chlorido jonai kiekybiškai oksiduojami iki laisvo chloro, o iš gauto nustatymo rezultato reikės atimti pataisą: 1 mg chlorido jonų sunaudojama 0,23 mg deguonies.
Nitritai trukdo nustatyti (dažnai jų yra nuotekose, kurios buvo apdorotos biocheminiu būdu). Jiems pašalinti į kolbą įpilama 10 mg sulfamo rūgšties 3 mg NC.Tirpalą užvirus, azoto pavidalu pasišalina nitrito jonai, o sulfamo rūgšties perteklius pereina į amonio sulfatą.
Reagentai
Sieros rūgštis kv. 1,84 g/cm 3 val. sidabro sulfatas kieta chda.
N- fenilo antranilo rūgštis, 0,25 g rūgšties ištirpinama 12 ml 0,1 natrio hidroksido tirpalo ir praskiedžiama vandeniu iki 250 ml.
feroinas, Vandenyje ištirpinama 1,485 g 1,10-fenantrolino ir 0,695 g FeSO 4 -7H 2 0 ir tirpalas praskiedžiamas vandeniu iki 100 ml.
kalio bichromatas, 0,25 n. standartinis sprendimas. 12,258 g kalio bichromato, anksčiau džiovinto 2 valandas 105 ° C temperatūroje, ištirpinama distiliuotame vandenyje ir tirpalas praskiedžiamas vandeniu iki 1 litro.
Moros druska, maždaug 0,25 n. sprendimas. 98 g druskos M ištirpinama distiliuotame vandenyje, įpilama 20 ml koncentruotos rūgščios sieros rūgšties ir tirpalas praskiedžiamas distiliuotu vandeniu iki 1 litro.
Šio tirpalo titras nustatomas pagal standartinį kalio bichromato tirpalą. Paėmus 25 ml etaloninio kalio bichromato tirpalo, praskieskite distiliuotu vandeniu iki 250 ml, įpilkite 20 ml koncentruotos sieros rūgšties ir leiskite atvėsti. Tada įlašinkite 3–4 lašus geležies tirpalo arba 5–10 lašų N-fenilantranilo rūgšties tirpalo ir titruokite Mohro druskos tirpalą.
gyvsidabrio sulfatas(I) kristalinė chda.
Apibrėžimo pažanga. Toks analizuojamo stovinčio vandens tūris imamas taip, kad oksidacijai sunaudotų ne daugiau kaip 20 ml etaloninio kalio bichromato tirpalo ir kad jame būtų ne daugiau kaip 40 mg chlorido jonų, praskiedžiama distiliuotu vandeniu iki 50 ml ir perpilama į 300 ml apvaliadugnė kolba. Įpilama 1 g gyvsidabrio(II) sulfato, 5 ml sieros rūgšties maišoma, kol gyvsidabrio sulfatas ištirps, tada įpilama 25,0 ml etaloninio kalio dichromato tirpalo, labai mažomis porcijomis pilama 70 ml sieros rūgšties, pilant. Į kolbą įpilama 0,4-0,5 g sidabro sulfato, keli stikliniai rutuliukai ar pemzos gabaliukai, uždaroma kamščiu, sujungtu su grįžtamuoju kondensatoriumi ir kaitinama iki lengvo užvirimo, kuris palaikomas 2 valandas.kūginė kolba talpos 500 ml, pirmosios kolbos sieneles kelis kartus plaunant distiliuotu vandeniu. Įpylus distiliuoto vandens iki 350 ml tūrio, įlašinami 3-4 lašai feroino tirpalo (10-15 lašų N-fenilatranilo rūgšties tirpalo), o dichromato perteklius titruojamas titruotu Moro druskos tirpalu. .
Atlikite tuščią eksperimentą; Norėdami tai padaryti, paimkite 50 ml distiliuoto vandens ir atlikite visus analizės etapus.
Skaičiavimas. Cheminis deguonies suvartojimas (CDS), išreikštas deguonies miligramų skaičiumi 1 litrui nuotekų, apskaičiuojamas pagal formulę
kur a- Moro druskos tirpalo, naudoto titruojant tuščiajame bandyme, tūris: ml; b- to paties tirpalo, naudoto mėginiui titruoti, tūris, ml; N -- titruoto Moro druskos tirpalo normalumas; V-- tirtų nuotekų tūris, m; 8 yra deguonies ekvivalentas.
Esant sulfidams (taip pat merkaptanams, organiniams sulfidams ir disulfidams), įdėjus gyvsidabrio (II) sulfato, iškrenta juodos gyvsidabrio sulfido nuosėdos, kurios netirpsta tolesnio apdorojimo metu. Tokiais atvejais rekomenduojama šiek tiek pakeisti reagentų įdėjimo tvarką, palyginti su aukščiau aprašyta.
Apibrėžimo pažanga. Į 50 ml mėginio (arba mažesnio tūrio, praskiesto distiliuotu vandeniu iki 50 ml), pirmiausia įpilkite 25,0 ml titruoto dichromato tirpalo, tada įpilkite 5 ml koncentruotos sieros rūgšties ir leiskite nusistovėti 10-20 minučių kambario temperatūroje. oksiduoti lengvai oksiduojančias medžiagas, įskaitant sieros junginius. Tada įpilama 1 g gyvsidabrio(II) sulfato, 70 ml koncentruotos sieros rūgšties, 0,5 g sidabro sulfato ir toliau, kaip aprašyta aukščiau.
Pagreitintas COD nustatymo metodas
Šis metodas skirtas nuolatinėms kasdieninėms analizėms, atliekamoms valymo įrenginio veikimui ar rezervuaro vandens būklei stebėti. Nustatymo rezultatai, kaip taisyklė, yra šiek tiek mažesni nei arbitražo metodo analizės rezultatai, tačiau dažniausiai jie yra gana atkuriami. Norint rasti apytikslį perskaičiavimo koeficientą, rekomenduojama periodiškai atlikti nustatymą abiem metodais – pagreitintu ir arbitražiniu. Reikia atsižvelgti į tai, kad abiejų metodų rezultatų neatitikimai yra ypač dideli, kai mėginyje yra sunkiai oksiduojamų medžiagų, pavyzdžiui, acto rūgšties, alanino, benzeno ir kt.
Pagrindinis pagreitinto metodo bruožas yra padidėjusi H2SO4 koncentracija. Šildymas iš lauko nereikalingas, temperatūra pakyla dėl šilumos, išsiskiriančios maišant vandenį su koncentruota sieros rūgštimi.
Apibrėžimo pažanga. Jei tiriamo vandens ChDS yra 500--400 mg/l deguonies ribose, analizei imamas 1 ml mėginio, jei ChDS yra 50--500 mg/l, imama 5 ml mėginio, jei ChDS yra didesnis nei 4000 mg/l, mėginys iš anksto atskiedžiamas, jei ChDS yra mažesnis nei 60 mg/l, šio metodo naudoti negalima.
Įdėkite 2.& ml 0,25 n. kalio dichromato tirpalo, po to 0,2 g gyvsidabrio (II) sulfato ir maišant koncentruotos sieros rūgšties (7,5 ml 1 ml mėginio, 15 ml 5 ml mėginio). Tokiu atveju tirpalo temperatūra pakyla aukščiau. 100°C. Po 2 minučių tirpalą atvėsinkite iki kambario temperatūros, įpilkite 100 ml distiliuoto vandens ir titruokite bichromato perteklių, kaip ir arbitražo metodu.
Fotometrinis metodas ChDS nustatymui esant mažoms organinių medžiagų koncentracijoms
Aukščiau pateiktas arbitražo metodas neduoda atkuriamų rezultatų, kai analizuojamas vanduo, kuriame yra nedidelis kiekis organinių medžiagų, pvz. gydymo įstaigos ir daug natūralių vandenų. Priežastis ta, kad į mėginį dedant įprastus dichromato kiekius, beveik visas įvestas dichromatas turi būti titruojamas atgal, o kai į mėginį dedamas nedidelis kiekis dichromato, organinių medžiagų oksidacijos reakcijos juo labai sustiprėja. lėtas ir neišsamus.
Iš esmės su tuo pačiu sunkumu susiduriame taikydami kai kurių autorių siūlomus fotometrinius metodus. Esant neišvengiamai dideliam dichromato jonų pertekliui tirpale ir tokiu tikslumu, kurio nereikalaujama, fotometriškai nenustatykite nei dichromato jonų spalvos susilpnėjimo, atsiradusio dėl šių jonų reakcijos su mėginio organinėmis medžiagomis, nei žaliųjų chromo (III) jonų koncentracija, susidariusi didelės Cr 2 07 jonų koncentracijos fone ~.
Taikant siūlomą metodą, įvedamas bichromato kiekis yra toks pat kaip ir arbitražo metodu, tačiau pasibaigus reakcijai susidarę chromo(III) jonai atskiriami nuo dichromato pertekliaus (žr. 6.25 skirsnius), o po to chromas(III). ) fotometriškai nustatomas pagal jo reakcijas su EDTA.
Metodas leidžia nustatyti ChDS nuo 2 iki 100 mg/l.
Nustatymas, kai chlorido jonų kiekis yra mažesnis nei 25 mg/l
Reagentai
Kalio dichromatas – žr. 5.6.2. Sidabro sulfatas – žr. 5.6.2.
Kaustinė soda, 45% tirpalas. Ištirpinkite chemiškai gryną reagentą du kartus distiliuotame ir virintame vandenyje.
Sieros rūgštis, 2 N sprendimas.
Magnio oksidas, chemiškai grynas. Parduodamas miltelių pavidalo reagentas kalcinuojamas apie 1 valandą mufelinėje krosnyje, laikomas stiklainyje su šlifavimo kamščiu. Universalus indikatorinis popierius arba Kongo popierius. Amonio chloridas EDTA, 10 proc. vandens tirpalas. Rochelle druska, 20% tirpalas.
Amoniakas, komercinis 25% tirpalas, praskiestas (1:1). Acto rūgštis, 2 N sprendimas. Fenolftaleinas, 1% alkoholio tirpalas.
Distiliuotas vanduo, du kartus distiliuotas (pridėtas H2SO4 - H KMpO) stikliniame įrenginyje ant plonų pjūvių.
Chromuotas alūnas. Pagrindinis standartinis sprendimas. Analitiškai pasverti 4,8024 g neatidėliotinų chrominio alūno KCr(SO 4 )2-12H 2 0 kristalų, ištirpinti distiliuotame vandenyje ir praskiesti iki 500 ml; 1 ml gauto tirpalo yra 1 mg chromo.
Standartinis darbinis sprendimas. Į 1 l talpos matavimo kolbą, naudojant biuretę, supilkite 216,7 ml bazinio etaloninio chromo alūno tirpalo ir iki žymės praskieskite distiliuotu vandeniu; 1 ml gauto tirpalo yra 0,2167 mg chromo, o tai atitinka 0,1 mg deguonies nustatant ChDS.
Kalibravimo diagrama. Į 100 ml talpos matavimo kolbas supilkite 0,5; 1, 2, ... 20 ml darbinio etaloninio chromo alūno tirpalo, kuris atitinka 2 deguonies koncentraciją; keturi; 8, ... 80 mg/l, kiekvieną tirpalą praskieskite distiliuotu vandeniu iki 25 ml, įpilkite amonio chlorido, Rošelio druskos, EDTA tirpalo ir kt. ir tęskite kaip analizuojant mėginį. Nudažius ir atskiedus kiekvieną tirpalą iki žymės, matuojamas optinis tankis ties -536 nm ir 5 cm sluoksnio storis bei sudaromas kalibravimo grafikas.
Apibrėžimo pažanga. Į COD nustatymo prietaiso kolbą įpilkite 25 ml analizuoto vandens, įpilkite 10 ml kalio bichromato tirpalo, 35 ml koncentruotos sieros rūgšties ir užpilkite 0,1 g sidabro sulfato. Tada į kolbą nuleidžiami keli stiklo karoliukai ir, prijungus jį prie grįžtamojo kondensatoriaus, virinama 2 val., Tuo pačiu metu atliekamas tuščiasis eksperimentas, paimant 25 ml dvigubai distiliuoto vandens.
Atvėsinus tirpalą, jis perpilamas į 200 ml talpos matavimo kolbą, pradinės kolbos sienelės plaunamos du kartus distiliuotu vandeniu, praskiedžiamos tuo pačiu vandeniu iki žymės ir sumaišomos.
Paėmus 100 ml gauto tirpalo, supilkite jį į 400–450 ml talpos stiklinę, praskieskite distiliuotu vandeniu iki 300 ml ir atsargiai neutralizuokite. Pirmiausia pilama apie 30 ml natrio šarmo tirpalo, sumaišoma, po to lašinamas NaOH tirpalas iki pH = 5--7. PH reikšmė nustatoma indikatoriniu popieriumi, paliečiant jį stikline lazdele, sudrėkinta analizuojamame tirpale.
Neutralizuotas tirpalas kaitinamas iki virimo; Į jį įpilama 0,1 g magnio oksido ir virinama 20 minučių ant silpnos viryklės, nuosėdoms leidžiama kauptis stiklinės dugne, po to tirpalas filtruojamas per tankų filtrą, prieš tai nuplaunamas karštu vandeniu, bandant ne. kad išmaišytų nuosėdas. Nuosėdos perkeliamos į filtrą ir plaunamos karštu vandeniu, kol gaunamas bespalvis filtratas. Ant mažos kūginės kolbos filtre uždedamas piltuvas su nuosėdomis, padaroma skylutė ir per ją nuosėdos karštu vandeniu nuplaunamos į kolbą. Tada filtras apdorojamas 3 ml 2N. sieros katyte? partijų, juo išplovus stiklo sieneles, kad ištirptų prilipę nuosėdų pėdsakai. Filtras ir stiklinė plaunami karštu vandeniu, nuoplovos surenkamos į tą pačią kolbą, o kolbos turinys virinamas, kol nuosėdos ištirps.
Gautas tirpalas perpilamas į 100 ml talpos matavimo kolbą, prireikus filtruojamas per tankų filtrą. Įpilkite 3 g amonio chlorido, 2 ml Rošelio druskos tirpalo (geležies surišimui, jei jos yra komplekse), 2 ml EDTA tirpalo, 2-3 lašus fenolftaleino; amoniako tirpalo iki šiek tiek rausvos spalvos ir 5 ml acto rūgšties (gaunamo tirpalo pH turi būti artimas 4). Matavimo kolbos turinys kaitinamas ir virinamas 5 minutes, atšaldomas ir praskiedžiamas distiliuotu vandeniu iki žymės.
Gauto spalvoto tirpalo optinis tankis nustatomas esant l = 536 nm, o skysčio sluoksnio storis kiuvetėje 5, palyginti su tuščiojo tirpalo.
Skaičiavimas. Iš kalibravimo grafiko rasta CP reikšmė mg/l dauginama iš 2, nes analizės metu buvo paimta pusė tirpalo tūrio, gauto po oksidacijos dichromatu.
Panašūs dokumentai
Susipažinimas su ozono-chemiliuminescencinio organinių junginių stebėjimo metodo kūrimo ypatumais. Cheminis deguonies poreikis kaip bendra deguonies koncentracija, atitinkanti dichromato kiekį. Vandens kokybės vertinimo kriterijų analizė.
baigiamasis darbas, pridėtas 2015-04-01
Deguonies, kaip labiausiai paplitusio elemento Žemėje, vaidmuo planetos gyvenime, jo vieta periodinėje Mendelejevo sistemoje. Deguonies naudojimas medicinos praktikoje ir pramonėje. Pagrindiniai deguonies gavimo būdai. Deguonies atradimo istorija.
pristatymas, pridėtas 2011-12-12
Ištirpusio deguonies koncentracijos nustatymo cheminiu Winklerio metodu proceso aprašymas. Winklerio metodo tikslumas, galimų klaidų, apatinė apibrėžimo riba. Trukdomas redokso aktyvių priemaišų: geležies, nitritų, organinių medžiagų poveikis.
praktikos ataskaita, pridėta 2009-01-15
K.V. Scheele kaip iškilus vokiečių chemikas, trumpas jo gyvenimo aprašymas, asmeninio ir mokslo raidos etapai, reikšmė deguonies atradimui. Anglų kunigo ir chemiko Josepho Priestley atliktas deguonies savybių tyrimas. Lavoisier ir deguonies atradimas.
testas, pridėtas 2014-12-26
Deguonis yra gausiausias elementas žemėje. Allotropinės deguonies formos. Jo platus pramoninis pritaikymas. Metalų suvirinimas ir pjovimas. Tam tikro cheminio elemento išnykimo pasekmės gyvoms būtybėms trumpam laikui.
pristatymas, pridėtas 2013-12-28
Deguonies pasiskirstymas gamtoje, jo, kaip cheminio elemento ir paprastos medžiagos, savybės. Fizinės deguonies savybės, jo atradimo istorija, surinkimo ir gamybos laboratorijoje būdai. Taikymas ir vaidmuo žmogaus organizme.
pristatymas, pridėtas 2011-04-17
Šiuolaikiniai sieros ir deguonies gavimo procesai tiek pramonėje, tiek laboratorijoje. bendrosios charakteristikos technologiniai procesai, jų lyginamasis aprašymas ir skiriamieji bruožai, cheminis pagrindimas ir aktualumo įvertinimas.
ataskaita, pridėta 2016-01-14
Katalizės atsiradimas ir raida, jos vaidmuo ir reikšmė, panaudojimo sritys. Cheminės transformacijos greitį lemiantys veiksniai. Katalizatorių aktyvumo konkrečiame kataliziniame procese nustatymo metodai, jų privalumai ir trūkumai.
santrauka, pridėta 2011-04-14
Deguonis kaip labiausiai paplitęs žemės plutos elementas, jo atsiradimo procesas ir masės dalis ore. Fizinės ir Cheminės savybės deguonis, jo reaktyvumas. Ištirpęs deguonis kaip vienas svarbiausių vandens kokybės rodiklių, jo matavimas.
Kursinis darbas, pridėtas 2010-04-05
Draustinio pelkių augmenija ir durpių klasifikacija. Organinių medžiagų nustatymo metodas oksitermografija. Reagentai, pagalbinė įranga. Drėgmės ir pelenų kiekio, durpių elementinės sudėties, samanų organinės anglies nustatymo metodas.