KOİ normları. KOİ ve BOİ yüksek işletmelerin atıksu arıtımı. Güvenlik gereksinimleri, çevre koruma

giriiş

Su temini kaynaklarının suyunda birkaç bin bulundu. organik madde farklı kimyasal sınıflar ve gruplar. Doğal kaynaklı organik bileşikler (hümik maddeler, çeşitli aminler ve diğerleri) suyun organoleptik özelliklerini değiştirebilir ve bu nedenle su arıtımı sırasında giderilmeleri gerekir.

Teknolojik orijinli organik maddeler girdiklerinde hiç şüphe yoktur. içme suyu vücudu olumsuz etkileyebilir. İçme suyundaki içeriklerinin analitik kontrolü, yalnızca çok sayıda olmaları nedeniyle değil, aynı zamanda birçoğunun çok kararsız olması ve suda sürekli dönüşümlerinin gerçekleşmesi nedeniyle de zordur. Bu nedenle analitik kontrol, içme suyunda bulunan tüm organik bileşikleri tanımlayamaz.

Bununla birlikte, birçok organik maddenin belirgin organoleptik özellikleri (koku, tat, renk, köpürme yeteneği) vardır, bu da onları tanımlamayı ve içme suyundaki içeriklerini sınırlamayı mümkün kılar. Bu tür maddelerin örnekleri şunlardır: düşük (toksik olmayan) konsantrasyonlarda köpük oluşturan sentetik yüzey aktif maddeler (yüzey aktif maddeler); suya belirli bir koku veren fenoller; birçok organofosfor bileşikleri.

Organik maddeler her zaman rezervuarların doğal sularında bulunur. Konsantrasyonları bazen çok düşük olabilir (örneğin, yaylarda ve eriyen sular). Organik maddelerin doğal kaynakları, hem suda yaşayan hem de yapraklardan, havadan, kıyılardan rezervuara düşen bitki ve hayvan kaynaklı organizmaların çürüyen kalıntılarıdır. Doğal kaynaklara ek olarak, organik maddelerin teknojenik kaynakları da vardır: ulaşım işletmeleri (petrol ürünleri), kağıt hamuru ve kağıt ve kereste işleme tesisleri (ligninler), et işleme tesisleri (protein bileşikleri), tarımsal ve dışkı atıkları vb. Organik kirlilik, rezervuara farklı şekillerde, özellikle topraktan kanalizasyon ve yağmur yüzeyinin yıkanmasıyla girer.

BOİ ve KOİ

Organik maddelerin ayrılmaz içeriği BOİ ve KOİ göstergelerine göre tahmin edilir.

Biyokimyasal ve Kimyasal Oksijen İhtiyacı - BOİ ve KOİ hijyen, hidrokimya ve ekolojide kabul görmüş, hidroliz, oksidasyon ve diğer işlemlerle suda dönüştürülen sudaki kararsız (koruyucu olmayan) organik maddelerin içeriğini karakterize eden ayrılmaz göstergeler. Bu tür maddelerin içeriği, permanganat (BOD) veya dikromat (COD) ile kuvvetli asidik bir ortamda oksidasyonları için gereken oksijen miktarı cinsinden ifade edilir. Bu maddeler arasında alifatik asitler, bazı esterler, aminler, alkoller bulunur.

Doğal koşullar altında, sudaki organik maddeler bakteriler tarafından yok edilir ve CO2 oluşumu ile aerobik biyokimyasal oksidasyona uğrar. Aynı zamanda oksidasyon için suda çözünmüş oksijen (DO) tüketilir. Organik madde içeriği yüksek olan su kütlelerinde, oksijenin çoğu biyokimyasal oksidasyon için tüketilir, böylece diğer organizmaları oksijenden mahrum bırakır. Bu nedenle, düşük oksijen içeriğine daha dirençli organizmaların sayısı artar ve oksijen seven türler ortadan kalkar. Böylece sudaki organik maddelerin biyokimyasal oksidasyonu sürecinde oksijen konsantrasyonu azalır ve bu azalma dolaylı olarak içeriğin bir ölçüsüdür. Suda organik maddeler. Sudaki organik maddelerin toplam içeriğini karakterize eden su kalitesinin ilgili göstergesine biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOD) denir.

BOİ, suda meydana gelen biyokimyasal işlemler sonucunda, aerobik koşullarda, ışığa erişimi olmayan, 20°C'de 1 litre suda organik maddenin oksidasyonu için gerekli olan (mg) cinsinden oksijen miktarıdır.

BOİ'nin belirlenmesi, numune inkübasyonundan sonra olduğu kadar numune alma işleminden hemen sonra bir su numunesindeki RA konsantrasyonunun ölçülmesine dayanır. Numune, biyokimyasal oksidasyon reaksiyonunun ilerlemesi için gerekli süre boyunca bir oksijen şişesi içinde (yani, RK değerinin belirlendiği aynı kap içinde) havaya erişimi olmadan inkübe edilir. Biyokimyasal reaksiyonun hızı sıcaklığa bağlı olduğundan, inkübasyon sabit bir sıcaklık modunda (20 ± 1) °C'de gerçekleştirilir ve BOİ analizinin doğruluğu, sıcaklık değerini korumanın doğruluğuna bağlıdır. Genellikle 5 günlük inkübasyon için BOİ'yi belirleyin (BOD 5). BOD 10 10 gün ve BOİ dolu olarak da belirlenebilir. 20 gün boyunca (bu durumda, organik maddelerin sırasıyla yaklaşık %90'ı ve %99'u oksitlenir). BOİ 5'in toplam BOİ'nin yaklaşık %70'i olduğu geçici olarak kabul edilir. ancak oksitleyici maddeye bağlı olarak %10 ila %90 arasında değişebilir. hata BOİ belirlenmesi Mikroorganizmaların hayati aktivitesini etkileyen ve bazı durumlarda fotokimyasal oksidasyona neden olabilen örneğin aydınlatması da uygulanabilir. Bu nedenle, örneğin inkübasyonu ışığa erişim olmadan gerçekleştirilir.

Yüzey sularında BOİ 5 değeri 0,5 ila 5,0 mg/l arasında değişir; esas olarak sıcaklık değişikliklerine ve mikroorganizmaların fizyolojik ve biyokimyasal aktivitesine bağlı olan mevsimsel ve günlük değişikliklere tabidir. BOİ 5'te çok önemli değişiklikler doğal sular kanalizasyon ile kirlendiğinde oem.

Tablo 1. Çeşitli derecelerde kirliliğe sahip su kütlelerinde BOİ 5 değerleri

BOİ standardı dolu. aşmamalıdır: ev ve içme suyu kullanım rezervuarları için - 3 mg/l; kültürel ve evsel su kullanımı rezervuarları için - 6 mg/l. Buna göre, aynı su kütleleri için izin verilen maksimum BOİ 5 değerlerini 2 mg/l ve 4 mg/l'ye eşit olarak tahmin etmek mümkündür.

Organik içeriği karakterize eden değer ve mineraller Belirli koşullar altında güçlü kimyasal oksitleyici ajanlardan biri tarafından oksitlenmeye oksitlenebilirlik veya MORİNA. Birkaç tür su oksitlenebilirliği vardır: permanganat, bikromat, iyodat, seryum.

Entegre (toplam) bir gösterge olan KOİ, şu anda antropojenik su kirliliğinin en bilgilendirici göstergelerinden biri olarak kabul edilmektedir. Bu gösterge, şu veya bu şekilde, doğal suların kalitesinin izlenmesinde, atık suların incelenmesinde vb. Her yerde kullanılır. Oksitlenebilirliği belirlemenin sonuçları, 1 litre su (mgO / l) başına tüketilen miligram oksijen olarak ifade edilir.

Güçlü darbelere maruz kalan su kütlelerinde ve akarsularda ekonomik aktivite Bir kişi, oksitlenebilirlikteki değişiklik, atık su giriş modunu yansıtan bir özellik olarak işlev görür. Doğal düşük kirli sular için belirlenmesi tavsiye edilir. permanganat oksitlenebilirliği; daha kirli sularda, kural olarak, dikromat oksitlenebilirlik(MORİNA).

İçme suyu kullanım noktalarındaki rezervuarlardaki suyun bileşimi ve özellikleri ile ilgili gerekliliklere göre, KOİ değeri 15 mg O/dm3'ü geçmemelidir; su kütlelerindeki rekreasyon alanlarında, 30 mg O/dm 3'e kadar KOİ değerine izin verilir.

İzleme programlarında KOİ, güçlü bir kimyasal oksitleyici tarafından oksidasyona duyarlı bir numunedeki organik madde miktarının bir ölçüsü olarak kullanılır. KOİ, akarsuların ve rezervuarların, evlerin ve (arıtma dereceleri dahil) ve ayrıca yüzey akışının durumunu karakterize etmek için kullanılır.

Tablo 2. Çeşitli kirlilik derecelerine sahip su kütlelerindeki KOİ değerleri

Bununla birlikte, tüm organik maddeler kimyasal oksidasyon reaksiyonuna eşit olarak katılmaz. Tıpkı biyokimyasal oksidasyonda olduğu gibi, kimyasal oksidasyonda da kolay, normal ve aşırı derecede oksitlenmiş organik madde gruplarını ayırt etmek mümkündür. Bu nedenle teorik olarak mümkün ve pratik olarak ulaşılabilir KOİ değerleri arasında her zaman bir fark vardır. karışmak ilk etapta KOİ'nin doğru belirlenmesi, kural olarak, doğal ve özellikle de içinde bulunan klorür anyonları kanalizasyon. Tespit ayrıca biyokimyasal arıtmaya tabi tutulmuş sularda sıklıkla bulunan nitritler tarafından da engellenir.

Rezervuarların suyundaki KOİ standartları: içme suyu için - 5.0 mgO / l (permanganat oksitlenebilirliği için), KOİ - 15 mgO / l.

sertlik

Su sertliği, esas olarak çözünmüş kalsiyum ve magnezyum tuzlarının varlığına bağlı olan doğal suyun bir özelliğidir. Bu tuzların toplam içeriğine toplam sertlik denir. Toplam sertlik, kalsiyum ve magnezyum katyonlarının bikarbonatlarının (ve pH> 8,3'teki karbonatların) konsantrasyonu ve karbonat olmayan - sudaki güçlü asitlerin kalsiyum ve magnezyum tuzlarının konsantrasyonu nedeniyle karbonata bölünmüştür. Su kaynatıldığında, bikarbonatlar çöken karbonatlara dönüştüğünden, karbonat sertliğine geçici veya çıkarılabilir denir. Kaynadıktan sonra kalan sertliğe sabit denir. Sertlik tayininin sonuçları genellikle meq/dm 3 olarak ifade edilir. Doğal koşullar altında, sertliğe neden olan kalsiyum, magnezyum ve diğer toprak alkali metallerin iyonları, çözünmüş karbon dioksitin karbonat mineralleri ile etkileşimi sonucu ve kayaların diğer çözünme ve kimyasal aşınma süreçleri sırasında suya girer. Bu iyonların kaynağı aynı zamanda su toplama alanındaki topraklarda, dip çökeltilerinde ve çeşitli işletmelerden gelen atık sularda meydana gelen mikrobiyolojik süreçlerdir. Su sertliği çok değişkendir. Sertliği 4 meq / dm 3'ten az olan su yumuşak, 4 ila 8 meq / dm 3 - orta sertlik, 8 ila 12 meq / dm 3 - sert ve 12 meq / dm 3'ün üzerinde - çok sert olarak kabul edilir. Toplam sertlik birimden onlarcaya, bazen yüzlerce mg-eq/dm3 arasında değişir ve karbonat sertliği toplam sertliğin %70-80'i kadardır. Genellikle kalsiyum iyonları nedeniyle sertliğe (%70'e kadar) hakimdir; ancak bazı durumlarda magnezyum sertliği %50-60'a ulaşabilir. Deniz suyunun ve okyanusların sertliği çok daha yüksektir (onlarca ve yüzlerce meq/dm3). Yüzey sularının sertliği gözle görülür mevsimsel dalgalanmalar, genellikle ulaşan en büyük değer Kış sonunda ve en küçük değer sel döneminde.

Oksitlenebilirlik: permanganat ve dikromat (COD)

Belirli koşullar altında güçlü kimyasal oksitleyici ajanlardan biri tarafından oksitlenen organik ve mineral maddelerin sudaki içeriğini karakterize eden bir değer. Birkaç tür su oksitlenebilirliği vardır: permanganat, bikromat, iyodat, seryum. En yüksek oksidasyon derecesi, suyun dikromat ve iyodat oksidasyonu yöntemleriyle elde edilir. 1 dm 3 su içerisinde bulunan organik maddelerin oksidasyonu için kullanılan oksijen miligram olarak ifade edilir. Doğal sulardaki organik maddenin bileşimi birçok faktörün etkisi altında oluşur. En önemlileri arasında, su içi biyokimyasal üretim ve dönüşüm süreçleri, diğer su kütlelerinden, yüzey ve yeraltı akışlarıyla, atmosferik yağışlarla, endüstriyel ve evsel atık sularla ilgili makbuzlar yer almaktadır. Rezervuarda oluşan ve dışarıdan giren organik maddeler, çeşitli oksitleyici ajanların etkisine karşı direnç de dahil olmak üzere, doğa ve kimyasal özellikler bakımından çok çeşitlidir. Suda bulunan kolayca ve zor oksitlenebilen maddelerin oranı, bir veya başka bir belirleme yönteminin koşulları altında suyun oksitlenebilirliğini önemli ölçüde etkiler. Yüzey sularında organik maddeler çözünmüş, askıda ve koloidal haldedir. İkincisi, rutin analizde ayrı ayrı dikkate alınmaz, bu nedenle filtrelenmiş (çözünmüş organik madde) ve filtrelenmemiş (toplam organik madde) numunelerin oksitlenebilirliği ayırt edilir. Doğal suların oksitlenebilirlik değerleri, su kütlelerinin genel biyolojik verimliliğine, organik maddelerle kirlenme derecesine ve biyojenik elementlerin bileşiklerine ve bunların etkisine bağlı olarak miligram fraksiyonlarından litre başına onlarca miligrama kadar değişir. organik maddelerden. doğal köken bataklıklardan, turba bataklıklarından vb. Bataklıklarla beslenen petrol sahaları ve yeraltı suları hariç, yüzey suları yeraltı sularına kıyasla (1 dm3 başına miligramın onda biri ve yüzde biri) daha yüksek oksitlenebilirliğe sahiptir. Dağ nehirleri ve gölleri, 2-3 mg O2 / dm3, düz nehirler - 5-12 mg O2 / dm3, bataklıkla beslenen nehirler - 1 dm3'te onlarca miligram oksitlenebilirlik ile karakterize edilir. yüzey suları oldukça belirgin bir fiziko-coğrafi bölgeleme gösterir:

Oksitlenebilirlik, düzenli mevsimsel dalgalanmalara tabidir. Doğaları, bir yandan hidrolojik rejim ve buna bağlı olarak havzadan organik madde girişi ve diğer yandan hidrobiyolojik rejim tarafından belirlenir. İnsan faaliyetlerinin güçlü etkisine maruz kalan rezervuarlarda ve su yollarında, oksitlenebilirlikteki değişiklik, kanalizasyon girişi rejimini yansıtan bir özellik olarak hareket eder. Doğal hafif kirli sular için permanganatın oksitlenebilirliğinin belirlenmesi tavsiye edilir; daha kirli sularda, kural olarak, bikromat oksitlenebilirliği (COD) belirlenir. İçme suyu kullanım noktalarındaki rezervuarlardaki suyun kompozisyonu ve özellikleri ile ilgili gerekliliklere göre KOİ değeri 15 mgO2 /dm3'ü geçmemeli; su kütlelerindeki rekreasyon alanlarında, 30 mgO 2 /dm 3'e kadar KOİ değerlerine izin verilir. İzleme programlarında KOİ, güçlü bir kimyasal oksitleyici tarafından oksidasyona duyarlı bir numunedeki organik madde miktarının bir ölçüsü olarak kullanılır. KOİ, akarsuların ve rezervuarların durumunu, evsel ve endüstriyel atık su girişini (arıtma dereceleri dahil) ve ayrıca yüzey akışını karakterize etmek için kullanılır.Organik maddelerde bulunan karbon konsantrasyonunu hesaplamak için KOİ değeri (mg) / dm 3) 0,375 ile çarpılır (karbon eşdeğer madde miktarının oksijen eşdeğer madde miktarına oranına eşit katsayı).

Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOD)

Organik bileşikler tarafından su kirliliğinin derecesi, aerobik koşullar altında mikroorganizmalar tarafından oksidasyonu için gerekli oksijen miktarı olarak tanımlanır. Çeşitli maddelerin biyokimyasal oksidasyonu farklı oranlarda gerçekleşir. Kolayca oksitlenen ("biyolojik olarak yumuşak") maddeler arasında formaldehit, düşük alifatik alkoller, fenol, furfural vb. bulunur. Orta pozisyon kresoller, naftoller, ksilenoller, resorsinol, pirokatekol, anyonik yüzey aktif maddeler vb. tarafından işgal edilir. "Biyolojik olarak sert" maddeler hidrokinon, sülfonik asit yavaş yavaş yok edilir, iyonik olmayan yüzey aktif maddeler vb. Laboratuvar koşullarında BOİ ile birlikte doludur. BOİ 5 belirlenir - 5 gün boyunca biyokimyasal oksijen ihtiyacı. Yüzey sularında BOİ 5 değerleri genellikle 0,5-4 mgO 2 /dm 3 arasında değişir ve mevsimsel ve günlük dalgalanmalara tabidir. Yüzey sularında BOİ 5'in belirlenmesi, biyokimyasal olarak oksitlenebilir organik maddelerin içeriğini, suda yaşayan organizmalar için habitat koşullarını değerlendirmek ve su kirliliğinin ayrılmaz bir göstergesi olarak kullanılır. Arıtma tesislerinin verimliliği izlenirken BOİ 5 değerlerinin kullanılması gerekmektedir. Mevsimsel değişiklikler esas olarak sıcaklıktaki değişikliklere ve çözünmüş oksijenin başlangıçtaki konsantrasyonuna bağlıdır. Sıcaklığın etkisi, sıcaklıkta 10 o C'lik bir artışla 2-3 kat artan tüketim sürecinin hızı üzerindeki etkisiyle etkiler. İlk oksijen konsantrasyonunun biyokimyasal oksijen tüketimi süreci üzerindeki etkisi aşağıdakilerden kaynaklanır: mikroorganizmaların önemli bir bölümünün genel olarak gelişim ve fizyolojik ve biyokimyasal aktivite için kendi oksijen optimumlarına sahip olduğu gerçeği. BOİ 5 değerlerindeki günlük dalgalanmalar, aynı zamanda, üretim ve tüketim süreçlerinin yoğunluğunun oranına bağlı olarak, gün içinde 2,5 mg/dm3 değişebilen ilk çözünmüş oksijen konsantrasyonuna da bağlıdır. BOİ 5 değerlerindeki değişiklikler, su kütlelerinin kirlilik derecesine bağlı olarak oldukça önemlidir.

Değişken derecelerde kirliliğe sahip su kütlelerinde BOD 5 değerleri.

Esas olarak evsel atık su ile kirlenen rezervuarlar için BOİ 5, genellikle toplam BOİ'nin yaklaşık %70'idir. . Rezervuar kategorisine bağlı olarak BOİ 5 değeri şu şekilde düzenlenir: evsel ve içme suyu kullanımlı rezervuarlar için 3 mgO 2 /dm3'ten ve evsel ve içme suyu kullanımlı rezervuarlar için 6 mgO2 /dm3'ten fazla olamaz. kültürel su kullanımı Denizler için (balıkçılık suyu kullanımının kategori I ve II), 20 °C'de beş günlük oksijen ihtiyacı (BOD 5) 2 mgO2 /dm3'ü geçmemelidir.

BOİ dolu

Toplam biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ toplamı), nitrifikasyon proseslerinin başlamasından önce organik safsızlıkların oksidasyonu için gereken oksijen miktarıdır. Amonyum azotunun nitritlere ve nitratlara oksidasyonu için tüketilen oksijen miktarı BOİ belirlenirken dikkate alınmaz. Evsel atık su için (önemli bir endüstriyel katkı içermeyen) BOİ 20, bu değerin BOİ dolu'ya yakın olduğu varsayılarak belirlenir.Tam biyolojik oksijen ihtiyacı BOİ dolu. balıkçılık amaçlı iç sular için (kategori I ve II) 20 °C'de 3 mgO2 /dm3'ü geçmemelidir.

Oksijen

Çözünmüş oksijen, doğal suda O2 molekülleri şeklinde bulunur. Sudaki içeriği, birbirine zıt iki süreç grubundan etkilenir: bazıları oksijen konsantrasyonunu arttırır, diğerleri onu azaltır. Suyu oksijenle zenginleştiren ilk süreç grubu şunları içermelidir:

• atmosferden oksijeni emme süreci;
• fotosentez sırasında sudaki bitki örtüsü tarafından oksijen salınımı;
• genellikle oksijenle aşırı doymuş olan yağmur ve kar suları ile su kütlelerine giriş.

Atmosferden oksijenin emilmesi, bir su kütlesinin yüzeyinde meydana gelir. Bu işlemin hızı, sıcaklığın düşmesi, basıncın artması ve tuzluluğun azalması ile artar. Havalandırma - derin su katmanlarının oksijenle zenginleştirilmesi - rüzgar, dikey sıcaklık sirkülasyonu vb. dahil olmak üzere su kütlelerinin karıştırılmasının bir sonucu olarak ortaya çıkar. Oksijenin fotosentetik salınımı, sudaki bitki örtüsü (bağlı, yüzen bitkiler ve fitoplankton) tarafından karbondioksitin asimilasyonu sırasında meydana gelir. Fotosentez süreci, su sıcaklığı, güneş ışığının yoğunluğu ve sudaki daha fazla biyojenik (besin) madde (P, N, vb.) ne kadar yüksek olursa, o kadar güçlü ilerler. Oksijen üretimi, derinliği suyun şeffaflığına bağlı olan rezervuarın yüzey tabakasında meydana gelir (her rezervuar ve mevsim için farklı olabilir - birkaç santimetreden birkaç on metreye kadar). Sudaki oksijen içeriğini azaltan işlemler grubu, tüketiminin organik maddelerin oksidasyonuna reaksiyonlarını içerir: biyolojik (organizmaların solunumu), biyokimyasal (bakterilerin solunumu, organik maddelerin ayrışması sırasında oksijen tüketimi) ve kimyasal (oksidasyon). Fe 2+ , Mn 2+ , NO 2 -, NH 4 +, CH 4, H 2 S). Oksijen tüketim hızı, artan sıcaklık, bakteri ve diğer suda yaşayan organizmaların ve kimyasal ve biyokimyasal oksidasyona uğrayan maddelerin sayısı ile artar. Ek olarak, yüzey katmanlarından atmosfere salınması nedeniyle ve ancak belirli bir sıcaklık ve basınçtaki suyun oksijenle aşırı doygun hale gelmesi durumunda sudaki oksijen içeriğinde bir azalma meydana gelebilir. Yüzey sularında, çözünmüş oksijen içeriği büyük ölçüde değişir - 0 ila 14 mg/dm3 arasında - ve mevsimsel ve günlük dalgalanmalara tabidir. Günlük dalgalanmalar, üretim ve tüketim süreçlerinin yoğunluğuna bağlıdır ve 2.5 mg / dm3 çözünmüş oksijene ulaşabilir. Kış ve yaz dönemlerinde oksijen dağılımı tabakalaşma karakterindedir. Oksijen eksikliği, yüksek konsantrasyonlarda kirletici organik madde içeren su kütlelerinde ve aşağıdakileri içeren ötrofik su kütlelerinde daha sık görülür. çok sayıda biyojenik ve hümik maddeler. Oksijen konsantrasyonu, redoks potansiyelinin büyüklüğünü ve büyük ölçüde organik ve inorganik bileşiklerin kimyasal ve biyokimyasal oksidasyon işlemlerinin yönünü ve hızını belirler. Oksijen rejiminin rezervuarın ömrü üzerinde derin bir etkisi vardır. sağlayan minimum çözünmüş oksijen içeriği normal gelişim balık, yaklaşık 5 mgO2 /dm3'tür. 2 mg / dm 3'e düşürmek balıkların toplu ölümüne (donmasına) neden olur. Su katmanlarının yeterince yoğun karışması ile fotosentez işlemlerinin bir sonucu olarak, su popülasyonunun durumunu ve suyun oksijenle aşırı doygunluğunu olumsuz etkiler. İçme ve sıhhi su kullanım noktalarındaki rezervuarlardaki suyun bileşim ve özelliklerine ilişkin gerekliliklere uygun olarak, öğlen 12'den önce alınan bir numunedeki çözünmüş oksijen içeriği, çalışmanın hiçbir döneminde 4 mg/dm3'ten düşük olmamalıdır. yıl; balıkçılık amaçlı rezervuarlar için, suda çözünen oksijen konsantrasyonu kışın (donma sırasında) 4 mg / dm3'ten ve yazın 6 mg / dm3'ten düşük olmamalıdır. Yüzey sularında oksijen tayini, balıklar da dahil olmak üzere hidrobiyontların yaşam koşullarını değerlendirmek ve ayrıca yüzey sularının kalitesini değerlendirmek ve atık su arıtma sürecini düzenlemek için dolaylı bir özellik olarak gözlem programlarına dahil edilmiştir. Aerobik solunum için gereklidir ve bir su kütlesindeki biyolojik aktivitenin (yani fotosentez) bir göstergesidir.

GOST 31859-2012

DEVLETLER ARASI STANDART

Kimyasal oksijen ihtiyacını belirleme yöntemi

su. Kimyasal oksijen ihtiyacının belirlenmesi için yöntem

ISS 13.060.50
TN VED 220100000
220110000

Giriş tarihi 2014-01-01

Önsöz

Eyaletler arası standardizasyon çalışmalarını yürütmek için hedefler, temel ilkeler ve temel prosedür GOST 1.0-92 "Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Temel hükümler" ve GOST 1.2-2009 "Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Eyaletler arası standardizasyon için eyaletler arası standartlar, kurallar ve tavsiyeler. Geliştirme, evlat edinme, başvuru, yenileme ve iptal için kurallar.

Standart hakkında

1 "Protektor" Limited Şirketi ve "Lumex" şirketler grubu TARAFINDAN HAZIRLANMIŞTIR

2 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı tarafından TANITILDI (Teknik Standardizasyon Komitesi TK 343 "Su Kalitesi")

3 Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLDİ (15 Kasım 2012 Tutanak N 42)

Kabul etmek için oy verildi:

4 Bu standart, uluslararası ISO 15705:2002 standardına uygundur* Su kalitesi - Kimyasal oksijen talep indeksinin (ST-COD) belirlenmesi - Küçük ölçekli sızdırmaz tüp yöntemi
________________
* Bundan sonra belirtilen uluslararası ve yabancı belgelere erişim, http://shop.cntd.ru sitesine bağlantıya tıklayarak elde edilebilir.

Uygunluk derecesi eşdeğer değildir (NEQ).

Bu standart, GOST R 52708-2007 "Su. Kimyasal oksijen ihtiyacını belirleme yöntemi" uygulaması esas alınarak hazırlanmıştır.

5 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın 29 Kasım 2012 N 1618-st emriyle, eyaletler arası standart GOST 31859-2012 ulusal bir standart olarak yürürlüğe girmiştir. Rusya Federasyonu 1 Ocak 2014'ten itibaren.

6 İLK KEZ TANITILDI


Bu standarttaki değişikliklerle ilgili bilgiler, "Ulusal Standartlar" yıllık bilgi endeksinde ve değişiklik ve değişiklik metinleri - aylık bilgi endeksi "Ulusal Standartlar" da yayınlanır. Bu standardın revize edilmesi (değiştirilmesi) veya iptali durumunda, "Ulusal Standartlar" aylık bilgi endeksinde ilgili bir bildirim yayınlanacaktır. İlgili bilgi, bildirim ve metinler de bilgi sistemi genel kullanım - İnternetteki Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın resmi web sitesinde

1 kullanım alanı

1 kullanım alanı

Bu Uluslararası Standart, fotometri kullanarak sudaki kimyasal oksijen ihtiyacının (KOİ) belirlenmesi için bir yöntemi belirtir. Yöntem, 10 ila 800 mgO/dm KOİ değerleri aralığındaki tüm su türleri (içme, doğal, atık) için geçerlidir. Yöntem, seyreltilmeleri koşuluyla, ancak 100 kattan fazla olmamak kaydıyla daha yüksek KOİ değerlerine sahip su numunelerini analiz etmek için kullanılabilir.

Tespit sırasında engelleyici faktörler arasında su numunesinde içeriği 1000 mg/dm3'ten fazla olan klorürler ve içeriği 50 mg/dm3'ten fazla olan manganez (II) bulunur. Su numunesinin seyreltilmesiyle engelleyici faktörler ortadan kaldırılır.

2 Normatif referanslar

Bu standart, aşağıdaki eyaletler arası standartlara normatif referanslar kullanır:

GOST 17.1.5.05-85 Doğanın korunması. Hidrosfer. Yüzeyden ve deniz sularından, buzdan ve yağıştan numune almak için genel şartlar

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratuvar cam malzemelerinin ölçülmesi. Silindirler, beherler, şişeler, test tüpleri. Genel Özellikler

GOST 4204-77 Reaktifleri. Sülfürik asit. Özellikler

GOST 4220-75 Reaktifleri. Potasyum dikromat. Özellikler

GOST ISO 5725-6-2003 Ölçüm yöntemleri ve sonuçlarının doğruluğu (doğruluğu ve kesinliği). Bölüm 6: Doğruluk Değerlerini Uygulamada Kullanma*
________________
GOST R ISO 5725-6-2002 "Ölçüm yöntemlerinin ve sonuçlarının doğruluğu (doğruluğu ve kesinliği). Bölüm 6. Doğruluk değerlerinin pratikte kullanımı".


GOST 6709-72 Damıtılmış su. Özellikler

GOST 12026-76 Laboratuvar filtre kağıdı. Özellikler

GOST ISO/IEC 17025-2009 Test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği için genel şartlar

GOST 24104-2001 Laboratuvar dengesi. Genel teknik gereksinimler*
________________
* Rusya Federasyonu'nda GOST R 53228-2008 "Otomatik olmayan teraziler. Bölüm 1. Metrolojik ve teknik gereksinimler. Testler" yürürlüktedir.


GOST 25336-82 Laboratuar kapkacakları ve ekipmanları. Türler, temel parametreler ve boyutlar

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratuvar cam eşyaları. Tek işaretli pipetler

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratuvar cam ürünleri. Pipetler mezun oldu. Bölüm 1. Genel gereksinimler

GOST 30813-2002 Su ve su arıtma. Terimler ve tanımlar

GOST 31861-2012 Su. Genel Örnekleme Gereksinimleri

GOST 31862-2012 İçme suyu. Örnek seçimi

Not - Bu standardı kullanırken, halka açık bilgi sistemindeki referans standartların geçerliliğini - Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın İnternet'teki resmi web sitesinde veya "Ulusal Standartlar" yıllık bilgi endeksine göre kontrol etmeniz önerilir. cari yılın 1 Ocak itibariyle yayınlanan ve cari yıl için aylık bilgi endeksi "Ulusal Standartlar" konularında yayınlandı. Referans standart değiştirilirse (değiştirilirse), bu standardı kullanırken, değiştirme (değiştirilmiş) standart tarafından yönlendirilmelisiniz. Atıf yapılan standart değiştirilmeden iptal edilirse, bu referansın etkilenmediği ölçüde ona atıfta bulunulan hüküm uygulanır.

3 Terimler ve tanımlar

Bu standart, GOST 30813'e göre terimleri ve karşılık gelen tanımla aşağıdaki terimi kullanır:

4 Yöntemin özü

Yöntemin özü, klorürlerin etkisini azaltmak için kullanılan gümüş sülfat, oksidasyon katalizörü ve cıva (II) sülfat varlığında belirli bir sıcaklıkta sülfürik asit ve potasyum dikromat ile bir su örneğini işlemek ve belirlemektir. Test çözeltisinin optik yoğunluğunu ölçerek belirli bir konsantrasyon aralığındaki KOİ değerleri set değeriÇözeltinin optik yoğunluğunun COD değerine kalibrasyon bağımlılığını kullanarak dalga boyu.

10 ila 160 mgO/dm dahil aralığındaki KOİ değerleri, çözeltinin optik yoğunluğunun (440±20) nm dalga boyunda ölçülmesiyle belirlenir.

80 ila 800 mgO/dm dahil aralığındaki KOİ değerleri, çözeltinin optik yoğunluğunun (600±20) nm dalga boyunda ölçülmesiyle belirlenir.

80 ila 160 mgO/dm dahil aralığındaki KOİ değerleri hem (440±20) nm dalga boyunda hem de (600±20) nm dalga boyunda belirlenebilir.

Ölçümler için güvenlik gereksinimleri Ek A'da verilmiştir.

5 Ölçüm aletleri, yardımcı ekipman, reaktifler, malzemeler

Fotometre, spektrofotometre veya fotometrik analiz cihazı (bundan sonra - analizör olarak anılacaktır), 400 ila 700 nm dalga boyu aralığında doğrudan reaksiyon kaplarında su ve sulu çözeltilerin optik yoğunluğunu ölçmek için bir adaptör ile donatılmıştır.

Su numunelerini işlemek ve su ve sulu çözeltilerin optik yoğunluğunu ölçmek için tasarlanmış, ısıya dayanıklı camdan (10 ila 15 cm kapasiteli vidalı kapaklı tüpler) yapılmış reaksiyon kapları.

Reaksiyon kaplarının içeriğinin sıcaklığını (150 ± 5) °C muhafaza ederek, reaksiyon kaplarını ısıtmak için tasarlanmış ısıtma ünitesi (termoaktör).

Manyetik karıştırıcı, desikatör veya ultrasonik banyo gibi karıştırma cihazı.

0,1 mg bölme değeri (okuma çözünürlüğü) ve maksimum 220 g ağırlık sınırı ile yüksek veya özel doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri.

25, 50, 1000 cm3 kapasiteli 2. doğruluk sınıfının GOST 1770'e göre hacimsel şişeleri.

GOST 1770'e göre boyutsal silindirler, 2. doğruluk sınıfı.

1000 cm kapasiteli GOST 25336'ya göre kimyasal ısıya dayanıklı camlar.

GOST 29227'ye göre 2. sınıf doğruluk dereceli pipetler veya GOST 29169'a göre 2. doğruluk sınıfının bir işaretine sahip pipetler veya izin verilen maksimum dozlama hatası ± %5 olan pipet dağıtıcılar.

Sertifikalı değerde ±%2'den fazla olmayan bir hata ile bikromat oksitlenebilirliğin devlet (eyaletlerarası) standart numunesi (GSO).

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 4204'e göre sülfürik asit, kimyasal olarak saf

Cıva sülfat (II), kimyasal olarak saf veya h.d.a.

Gümüş sülfat, kimyasal olarak saf veya h.d.a.

GOST 4220'ye göre potasyum dikromat (potasyum bikromat), kimyasal olarak saf. veya standart titre (fixanal).

GOST 12026'ya göre laboratuvar filtre kağıdı.

6 Örnekleme

Su numuneleri GOST 31861, GOST 31862, GOST 17.1.5.05'e göre alınır.

Su numunelerinin toplanması, taşınması ve depolanması için vidalı veya zemin tıpalı cam veya polimerik malzemelerden yapılmış kaplar kullanılır. Polimerik malzemelerden yapılmış kaplar sadece eksi 20 °C sıcaklıkta donmuş su numunelerinin saklanması için kullanılır. Alınan su örneğinin hacmi en az 100 cm3'tür.

Numune alma, analiz gününde gerçekleştirilir. Su numuneleri analize kadar saklanırsa, 1000 ml numune başına 10 ml asit eklenerek seyreltik sülfürik asitle (bakınız 7.3.3) pH'ı 2'den düşük olacak şekilde asitleştirilirler. Aynı zamanda, su numuneleri ışıktan korunan bir yerde en fazla 5 gün süreyle 2 °C ila 8 °C sıcaklıkta saklanır.

Eksi 20 °C'ye dondurulan su numunelerinin raf ömrü 1 aydan fazla değildir.

Numune çıplak gözle görülebilen tortu, askıda madde veya yağlar gibi çözünmemiş organik maddeler içeriyorsa, bir alikuot almadan önce homojenliği sağlamak için numune herhangi bir karıştırıcı (manyetik karıştırıcı, ekstraktör veya ultrasonik banyo gibi) kullanılarak kuvvetlice çalkalanmalıdır. su örneğinden.

7 Ölçümlere nasıl hazırlanılır

7.1 Analizörün çalıştırmaya hazırlanması, çalıştırma kılavuzuna (talimatına) uygun olarak gerçekleştirilir.

7.2 Reaksiyon kaplarının hazırlanması

Yeni bir reaksiyon kabı partisinden, toplam reaksiyon kabı sayısının %5 ila %10'u rastgele örnekleme yoluyla seçilir, ancak en az üç parça. Her kaba 5 cm distile su koyun. Reaksiyon kabı bir kapakla kapatılır ve damıtılmış suda çıplak gözle görülebilen hava kabarcıklarının olup olmadığı kontrol edilir. Kabarcıklar varsa, reaksiyon kabının duvarına hafifçe vurularak çıkarılırlar. Amaçlanan KOİ ölçüm aralığına bağlı olarak, reaksiyon kabındaki damıtılmış suyun absorbansını 440 veya 600 nm'de ölçün (bkz. Bölüm 4).

Her reaksiyon kabındaki damıtılmış suyun optik yoğunluğunun ölçülen değerleri 0,01 absorbans biriminden daha fazla farklılık göstermiyorsa, KOİ ölçümleri için tüm reaksiyon kabı partisi kullanılır.

Reaksiyon kaplarındaki damıtılmış suyun optik yoğunluğunun ölçülen değerleri 0,01 birim optik yoğunluktan daha fazla farklılık gösteriyorsa, KOİ ölçümleri için bunlardan aşağıdakileri seçen tüm reaksiyon kabı partisinin tam kontrolü gerçekleştirilir. optik yoğunluk açısından birbirinden 0,01 optik yoğunluk biriminden daha fazla farklılık göstermez.

Reaksiyon kaplarının ölçümler için uygunluğunun müteakip kontrolleri, yeni bir reaksiyon kabı partisinin kontrol edilmesine benzer şekilde, en az ayda bir kez aralıklarla gerçekleştirilir.

7.3 Yardımcı çözeltilerin hazırlanması

7.3.1 10 ila 160 mgO/dm aralığında KOİ değerlerini ölçmek için potasyum dikromat çözeltisi

Potasyum bikromat (105 ± 5) °C'de 2 saat kurutulur 4.90 g kurutulmuş potasyum dikromatın tartılmış bir kısmı damıtılmış suda 1000 cm3 kapasiteli ve çözeltinin hacmi 1000 cm3 kapasiteli bir balonda çözülür. şişe distile su ile işarete ayarlanır. Potasyum bikromat eşdeğerinin molar konsantrasyonu 0.1 mol/dm'dir.

7.3.2 80 ila 800 mgO/dm aralığında KOİ değerlerini ölçmek için potasyum bikromat çözeltisi

Potasyum dikromat (105 ± 5) °C'de 2 saat kurutulur 24.52 g kurutulmuş potasyum dikromatın tartılmış bir kısmı damıtılmış suda 1000 cm3 kapasiteli ve çözeltinin hacmi 1000 cm3 kapasiteli bir balonda çözülür. şişe distile su ile işarete ayarlanır. Potasyum bikromat eşdeğerinin molar konsantrasyonu 0,5 mol/dm'dir.

Ekli talimatlara göre standart titreden bir potasyum dikromat çözeltisi hazırlamasına izin verilir.

Çözeltinin raf ömrü 6 aydan fazla değildir.

7.3.3 4 mol/l sülfürik asit çözeltisi

1000 ml kapasiteli cam behere yaklaşık 700 ml distile su konur, 220 ml konsantre sülfürik asit karıştırılarak dikkatlice eklenir, soğutulur ve beherdeki çözeltinin hacmi distile su ile işarete getirilir.

7.3.4 Sülfürik asit çözeltisi, molar konsantrasyon 1.8 mol/l

1000 ml kapasiteli bir cam beher içerisine 180 ml distile su konulur, 20 ml konsantre sülfürik asit karıştırılarak dikkatlice ilave edilir.

Çözeltinin raf ömrü - en fazla 12 ay.

7.3.5 Sülfürik asitte cıva(II) sülfat çözeltisi

200 ml sülfürik asit çözeltisi içinde 50 g cıva(II) sülfatı bir cam kapta eritin (bkz. 7.3.4). Çözeltinin bir cam kapta raf ömrü 12 aydan fazla değildir.

7.3.6 Sülfürik asit içinde gümüş sülfat çözeltisi

Bir cam kapta 3.25 g gümüş sülfatı 250 ml konsantre sülfürik asit içinde eritin. Çözelti karıştırılır ve ışıktan korunan bir yerde 12 saat oda sıcaklığında bırakılır. Daha sonra çözelti, gümüş sülfat tamamen çözünene kadar tekrar yoğun bir şekilde karıştırılır.

Çözelti, 12 aydan fazla olmamak üzere, doğrudan güneş ışığına maruz kalmayı dışlayan koşullarda koyu cam bir kapta saklanır.

7.3.7 10 ila 160 mgO/dm aralığında KOİ değerleri ölçülürken reaksiyon kaplarını doldurmak için reaktif

Çalışmaya başlamadan önce, bir pipet veya dozlama cihazı ile reaksiyon kabına 0,5 ml potasyum dikromat solüsyonu (bkz. 7.3.1) ekleyin, dikkatlice 2.5 ml gümüş sülfat solüsyonu (bkz. 7.3.6), ardından 0.2 ml cıva sülfat solüsyonu ekleyin. (II) (bkz. 7.3.5). Bir cıva (II) sülfat çözeltisi yerine 0,05 g kuru cıva (II) sülfat tuzu eklenmesine izin verilir. Karışım hafifçe karıştırılır dönme hareketleri veya herhangi bir karıştırma cihazı kullanarak kabı bir kapakla kapatın. Reaktifle doldurulmuş reaksiyon kapları, 2 °C ila 8 °C sıcaklıkta ışıktan korunan bir yerde, ışık geçirmez bir kapta saklanır.

Reaktifle doldurulmuş reaksiyon kabının raf ömrü 12 aydan fazla değildir. Reaksiyon kabının içeriği kullanımdan önce karıştırılır.

7.3.8 80 ila 800 mgO/dm aralığında KOİ değerleri ölçülürken reaksiyon kaplarını doldurmak için reaktif

Reaktifi potasyum dikromat solüsyonu (7.3.2) kullanarak 7.3.7'ye göre hazırlayın.

7.3.7'ye göre reaktifle doldurulmuş reaksiyon kabının koşulları ve raf ömrü. Reaksiyon kabının içeriği kullanımdan önce karıştırılır.

7.3.9 Reaktifleri kullanırken (bkz. 7.3.7 ve 7.3.8), potasyum bikromat ve gümüş sülfat çözeltilerinin hacimlerini 2 kat artırmaya izin verilirken, su numunesinin tam bir bölümünün hacmini 4 cm3'e yükseltmeye izin verilir. (Madde 8.1), bir su numunesinin eklenmesinden sonra, reaksiyon kabındaki sıvının üzerindeki boş alanın, kabın yüksekliğinin en az %10-15'i kadar olması şartıyla.

7.4 Kalibrasyon solüsyonlarının hazırlanması

7.4.1 KOİ değeri 1000 mgO/l olan bir stok çözeltinin hazırlanması

KOİ ölçümü için ana çözüm, kullanım talimatlarına uygun olarak bikromat oksitlenebilirlik GSO'dan hazırlanır. Örneğin, 10.000 mgO / dm sertifikalı COD değeri ile bikromat oksitlenebilirlik GSO'su kullanıldığında, 50 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona 5 cm3 bikromat oksitlenebilirlik GSO'su eklenir ve şişedeki hacim şişeye getirilir. distile su ile işaretleyin. Çözelti, 2°C ila 8°C'de kapaklı bir şişede saklandığında 1 ay stabildir.

7.4.2 10 ila 160 mgO/dm KOİ değerleri aralığı için kalibrasyon çözeltilerinin hazırlanması

50 cm3 kapasiteli baloncuklara volümetrik pipetlerle 0,5 eklenir; 1.0; 2.0; 3.5; 5.0; 8.0 ml stok solüsyonu (bkz. 7.4.1) ve şişelerdeki hacimleri distile su ile işarete kadar seyreltin. Hazırlanan solüsyonların KOİ değerleri sırasıyla 10; yirmi; 40; 70; 100; 160 mgO/dm. Çözeltiler hazırlandığı gün kullanılır.

7.4.3 80 ila 800 mgO/dm KOİ değerleri aralığı için kalibrasyon çözeltilerinin hazırlanması

25 ml kapasiteli hacimsel şişelerde, hacimsel pipetler 2 yapar; 5; on; 20 ml stok solüsyonu (bkz. 7.4.1) ve şişelerdeki hacimleri distile su ile işarete kadar seyreltin. Hazırlanan solüsyonların KOİ değerleri sırasıyla 80; 200; 400; 800 mgO/dm.

Çözeltiler hazırlandığı gün kullanılır.

7.5 Analiz cihazı kalibrasyonu

Analiz cihazı, ölçülen KOİ değerleri aralığına bağlı olarak kalibrasyon çözeltileri (bkz. 7.4.2 ve 7.4.3) kullanılarak kullanım kılavuzuna (talimat) göre kalibre edilir. Sıfır numune olarak damıtılmış su kullanılır. Kalibrasyon solüsyonları ve sıfır su numunesi, analiz edilen numunelere benzer şekilde ölçümler için hazırlanır (bkz. 8.5-8.7), reaksiyon kaplarındaki solüsyonların optik yoğunluk değerleri dalga boylarında ölçülür (bkz. Bölüm 4) ve kalibrasyon çözeltilerin optik yoğunluğunun KOİ değerine bağımlılığı (kalibrasyon özelliği) analizör yazılımı ve/veya kalibrasyon bağımlılıklarını işlemek için tasarlanmış yazılım kullanılarak belirlenir. Yazılım tarafından ayarlanan korelasyon katsayısının mutlak değeri 0,98'den az değilse, kalibrasyon özelliği kararlı olarak tanınır. Korelasyon katsayısı 0,98'den küçükse, analizör kalibrasyonu tekrarlanır.

Kalibrasyon karakteristiğinin stabilite kontrolü, en az iki yeni hazırlanmış kalibrasyon solüsyonu kullanılarak laboratuvarın Kalite El Kitabında belirlenen sıklığa göre en az üç ayda bir yapılır. Farklı anlamlar KOİ (bkz. 7.4.2 ve 7.4.3). Kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesinin kontrolü, reaktifin partisi değiştirilirken de gerçekleştirilir.

________________

*Belge alıntılanmamıştır. Başına Ek Bilgiler bağlantıya bakın. - Veritabanı üreticisinin notu.

8 Ölçüm nasıl yapılır

8.1 Aynı anda en az iki su numunesini analiz edin (paralel numuneler). Su numunesinin seçilen alikot kısmının hacmi 2 cm3'tür.7.3.9'da belirtilen koşullar altında su numunesinin hacminin 4 cm3'e kadar arttırılmasına izin verilir.

8.2 Reaksiyon kaplarını reaktifle doldurun (bkz. 7.3.7 veya 7.3.8).

Beklenen KOİ değeri 80 ila 160 mgO/l aralığındaysa, reaktifin hem 7.3.7 hem de 7.3.8'e göre kullanılmasına izin verilir.

8.3 Reaksiyon kaplarını ve içeriklerini görsel olarak inceleyin. Kapta çatlaklar, herhangi bir türde hasar veya solüsyonun yeşil rengine ilişkin işaretler bulunursa, reaksiyon kabı kullanılmaz.

8.4 Isıtma bloğunu açın, 150 °C'ye kadar ısıtın ve en az 10 dakika bu sıcaklıkta tutun.

8.5 Reaksiyon kabından kapağı çıkarın ve gerekirse önceden iyice karıştırılmış bir dağıtıcı veya hacimsel pipet ile hemen bir su numunesi verin (bkz. Bölüm 6).

NOT - Uzun ağızlı veya dağıtıcılı 5 ml'lik dereceli pipet ile karıştırıldıktan sonra askıda katı maddeler içeren su numunesinden bir kısım alınması tavsiye edilir.

8.6 Kapağı reaksiyon kabına sıkıca vidalayın ve içeriği birkaç kez hafifçe ters çevirerek karıştırın. Reaksiyon kabının dışını filtre kağıdı ile silin. Reaksiyon kabını ısıtma bloğuna yerleştirin ve (120 ± 10) dakika tutun.

8.7 Dikkatlice, örneğin özel kulplarla, reaksiyon kaplarını ısıtma bloğundan çıkarın ve oda sıcaklığında 60 °C'yi aşmayan bir sıcaklığa soğutun. Reaksiyon kaplarını ters çevirerek içeriği karıştırın. Reaksiyon kapları daha sonra oda sıcaklığına soğutulur. İçeriğin hacminde görsel olarak fark edilebilir bir azalmanın meydana geldiği reaksiyon kapları, ölçümler için kullanılmaz. Bu durumda su numunesinin analizi tekrarlanır (bkz. 8.1-8.6).

8.8 Soğutulduktan sonra çözelti berraksa, reaktifi (7.3.7) kullanarak 440 nm'lik bir çalışma dalga boyunda veya reaktifi (7.3.8) kullanarak 600 nm'de su numunesinin absorbansını ölçün.

Çözelti bulanıksa, çökmesine izin verilir, daha sonra optik yoğunluğu yukarıda açıklandığı gibi ölçülür. Çökeltmeden sonra çözelti bulanık kalırsa, su numunesinin analizi, damıtılmış suyla seyreltildikten sonra tekrarlanır.

9 Ölçüm sonuçlarını işlemek için kurallar

9.1 Kalibrasyon eğrisini (Madde 7.5) kullanarak, su numunesinin her bir alikuot kısmı için 8.8'e göre ölçülen solüsyonun optik yoğunluk değerinden (Madde 7.5), KOİ değerini belirleyin.

KOİ değeri kalibrasyon aralığının dışındaysa, Bölüm 8'deki testler ya numuneyi damıtılmış suyla seyrelterek ya da farklı bir KOİ değeri aralığıyla çalışmak için bir reaktif kullanarak tekrarlanır.

Su numunesi ölçüm işlemi sırasında seyreltme işlemine tabi tutulmuşsa, elde edilen KOİ değeri, su numunesinin formül ile hesaplanan seyreltme faktörü ile çarpılır.

seyreltme sonrası su örneğinin hacmi nerede, cm;

seyreltme öncesi su numunesinin bir bölümünün hacmidir (bkz. 8.1), bkz.

9.2 Ölçüm sonucu, aşağıdaki koşulun karşılanması koşuluyla, bir su numunesinin KOİ'sinin en az iki paralel tayininin aritmetik ortalaması olarak alınır, mgO/dm (bkz. 9.1):

iki paralel belirlemeden (bkz. 9.1) elde edilen maksimum KOİ değeri nerede, mgO/dm;

- iki paralel belirlemeden minimum KOİ değeri (bkz. 9.1), mgO/l;

- tablo 1'e göre tekrarlanabilirlik sınırının bağıl değeri, %.


tablo 1

9.3 Koşul (2) karşılanmazsa, paralel belirlemelerin sonuçlarının kabul edilebilirliğini kontrol etme ve son sonuçölçümler GOST ISO 5725-6 (madde 5.2) gerekliliklerine uygun olarak gerçekleştirilir.

10 Metrolojik özellikler

Yöntem, Tablo 1'de verilen değerleri aşmayan metrolojik özelliklere sahip ölçüm sonuçlarını 0,95 güven seviyesi ile sağlar.

11 Ölçüm sonuçlarını raporlama kuralları

Ölçüm sonuçları, GOST ISO / IEC 17025'e göre test raporuna kaydedilir. Ölçüm sonucu formda sunulur

MgO/dm, (3)

burada 9.2 veya 9.3'e göre belirlenen KOİ değeri, mgO/l;

- 0.95 güven düzeyinde KOİ değerinin mutlak ölçüm hatasının sınırları, mgO/dm.

Değerler formülle hesaplanır

burada - tablo 1'e göre 0.95 güven düzeyinde KOİ değerini ölçme sonuçlarının izin verilen bağıl hatasının sınırları, %.

Ölçüm sonucunun 0,95 güven düzeyi ile mgO/dm şeklinde sunulmasına izin verilir.

12 Ölçüm sonuçlarının kalite kontrolü

12.1 Laboratuvarda ölçüm sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi, tekrarlanabilirliğin standart sapmasının stabilitesinin izlenmesini, ara kesinliğin standart sapmasının stabilitesinin izlenmesini ve GOST ISO 5725-6'ya göre rutin analizin doğruluğunun stabilitesinin izlenmesini içerir (bölüm 6) bikromat oksitlenebilirlik GSO kullanarak.

12.2 İki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçlarının uyumluluğunun kontrolü GOST ISO 5725-6'ya (madde 5.3) göre yapılır. Sonuçlar, koşul altında uyumlu kabul edilir.

9.2 veya 9.3, mgO/dm'ye göre iki laboratuvarda elde edilen iki KOİ ölçüm sonucunun maksimum değeri nerede;

- 9.2 veya 9.3, mgO/dm'ye göre iki laboratuvarda elde edilen iki KOİ ölçüm sonucunun minimum değeri;

- iki laboratuvarda elde edilen ölçüm sonuçlarının aritmetik ortalaması, mgO/dm;

- tablo 1'e göre tekrarlanabilirlik sınırının nispi değeri, %.

Koşul (5) karşılanmazsa, tekrarlanabilirlik koşulları altında kesinliği kontrol etmek için her laboratuvar GOST ISO 5725-6'ya göre prosedürleri gerçekleştirmelidir (madde 5.2.2; 5.3.2.2).

EK A (zorunlu). Güvenlik gereksinimleri

EK A
(zorunlu)

A.1 Bu Uluslararası Standardın yöntemi, sülfürik asit ve potasyum dikromatın sıcak, konsantre çözeltilerini kullanır. Personel asit güvenliği konusunda eğitilmeli ve koruyucu giysiler ve yalıtkan eldivenler giymelidir. Isıtma bloğunun önüne koruyucu bir ekran yerleştirilmiştir.

A.2 Numune hazırlama toksik gazlar (hidrojen sülfür, hidrojen siyanür) açığa çıkarabilir. Tüm işlemler çeker ocak içinde yapılmalıdır.

A.3 Reaksiyon kabı içeriği, toksik cıva(II) ve gümüş sülfatlar ve potasyum dikromat içerir. Reaksiyon kaplarının içeriğinin bertarafı, toksik atıkların elleçlenmesi kurallarına uygun olarak gerçekleştirilir.

A.4 Potasyum dikromatı tamamen tüketmiş olan reaksiyon kapları cıva buharı içerebilir. Bu tür kaplar sadece bir çeker ocakta açılmalıdır.

A.5 Kapaklı reaksiyon kapları ısıtma sırasında basınç oluşturur ve bu nedenle kullanımdan önce dikkatlice incelenmelidir. Patlamaları önlemek için çatlak, talaş ve diğer kusurları olan kaplar kullanılmaz.

A.6 Reaksiyon kaplarının içeriği oda sıcaklığına tamamen soğuyana kadar, içeriğin dışarı fırlamasını önlemek için kapların kapaklarının açılması yasaktır.

bibliyografya

UDC 663.6:006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000 NEQ

Anahtar kelimeler: su, su kalitesi, kimyasal oksijen ihtiyacı, bikromat oksitlenebilirliği, fotometrik yöntem
_____________________________________________________________________________________

Belgenin elektronik metni
CJSC "Kodeks" tarafından hazırlanmış ve aşağıdakilere karşı kontrol edilmiştir:
resmi yayın
M.: Standartinform, 2014

Kimyasal oksijen ihtiyacının teorik değeri. KOİ belirlemek için uygulanan yöntemler. Permanganat oksidasyonunun dezavantajları. Bikromatik tahkim yöntemi. Düşük organik madde konsantrasyonlarında fotometrik yöntemin uygulanması.

İyi çalışmalarınızı bilgi tabanına gönderin basittir. Aşağıdaki formu kullanın

Öğrenciler, yüksek lisans öğrencileri, bilgi tabanını çalışmalarında ve çalışmalarında kullanan genç bilim adamları size çok minnettar olacaktır.

XKimyasal oksijen ihtiyacı(MORİNA)

teorik KOİ

KOİ'nin teorik değeri, karbon, hidrojen, kükürt, fosfor ve diğer elementlerin bulunduğu numunede bulunan organik maddelerin tamamen oksidasyonu için gerekli olan mg / l cinsinden oksijen (veya oksijen açısından oksitleyici ajan) miktarıdır ( azot hariç), eğer organik maddede mevcutlarsa, C02, H 2 O, P 2 0 5, S0 3'e oksitlenir ve azot, amonyum tuzuna dönüştürülür. Aynı zamanda oksijen oksitlenebilir organik maddelerin bileşimine dahil olan oksidasyon sürecine katılır; ve bu bileşiklerin hidrojeni, amonyum tuzunun oluşumunda her nitrojen atomu için 3 atom bağışlar.

Pratik olarak uygulanan belirleme yöntemleri MORİNAçok yakın sonuçlar vermek MORİNA teori, ancak bir taraftan veya diğerinden biraz sapabilirler. Bu nedenle, kurutulmuş bir numunenin bir oksijen akışında yanması sırasında oksijen kaybının belirlendiği yöntem, nitrik oksit oluşumuna yol açar ve sonuçta ortaya çıkan KOİ değeri biraz daha yüksektir. MORİNA teori. Karbonun CO'ya dönüştürüldüğü ve ikincisinin IR spektrometrisi ile belirlendiği kuru yakma yönteminde, azot serbest halde salınır ve sonuçta ortaya çıkan KOİ değeri de biraz daha yüksek olacaktır. MORİNA teori. Organik maddelerin oksidasyonu tamamen geçmediyse, sonuç elbette hafife alınacaktır. Ayrıca, herhangi bir belirleme yöntemi için MORİNA organik maddelerle birlikte inorganik indirgeyici maddeler de numunede varsa oksitlenir. Numunedeki inorganik indirgeyici ajanların içeriği daha sonra ayrı ayrı belirlenir. özel yöntemler ve bu belirlemelerin sonuçları bulunan KOİ değerinden çıkarılır.

KOİ tayini için numunenin organik maddesinin bir oksijen veya CO2 akımında yakıldığı "kuru" yöntemler vardır. Bu yöntemlerden daha önce bahsedilmiş, teorike yakın sonuçlara yol açmaktadır, ancak henüz sektörümüzde üretilmeyen gerekli cihazlardır. Organik maddelerin amonyum persülfat ile oksitlendiği yöntemle de iyi sonuçlar elde edilir. Bu "ıslak" yöntemdir. Nitrat iyonları için nitrojen oksidasyonu nedeniyle sonuçlar biraz artar.

Daha önce kullanılan permanganat oksidasyon yöntemi atık suyun analizi için tamamen uygun değildir (hala doğal suların analizinde kullanılmaktadır). Permanganat yeterince güçlü bir oksitleyici ajan değildir: organik maddelerin oksidasyonu eksiktir ve birçoğu hiç oksitlenmemiştir. Ek olarak, fazla miktarda permanganat içeren çözeltileri kaynatırken, ikincisi, manganez dioksit ve oksijen oluşumu ile büyük ölçüde ayrışır. Bu ayrışma hem asidik hem de alkali ortamlarda gerçekleşir. Çöken manganez dioksit, süreci katalitik olarak hızlandırır. Oluşan çökelti miktarı, numunenin koşullarına ve bileşimine bağlı olarak değişir. Burada düzeltme ve boş deney mümkün değildir, çünkü bir boş belirleme sırasında manganez dioksit çökeltisi genellikle tamamen çöker.

KOİ belirlemek için bikromat tahkim yöntemi

Ön filtre uygulanmış numuneyi ve numunenin tamamını içinde bulunan tortu ile birlikte (amaca bağlı olarak) analiz etmek mümkündür. Numunenin analizi, uygulanan atıksuyu organik maddelerden temizleme yönteminin etkinliğini göstermelidir (karterdeki suyun daha sonra netleştirilmesinin eksiksizliği dikkate alınmamalıdır), o zaman numune analiz ile filtrelenmelidir. Öte yandan, hazneden geçen arıtılmış atık su, rezervuara boşaltılmadan hemen önce analiz edilirse, genellikle suyun içinde kalan tortu parçacıkları ile birlikte analiz edilmesi gerekli hale gelir. İkinci durumda, atık su numunesi homojenleştirilmelidir. Numuneyi bir kağıt filtreden süzerken, filtre kağıdının olası etkisinden kaçınılmalıdır. Filtre önceden yıkanmış olmalıdır sıcak su ve süzme işlemi sırasında süzüntünün ilk kısmını (200-250 mi) atın. Ancak, filtrasyon sırasında kaçabilen veya atmosferik oksijen tarafından oksitlenebilen maddeler içeren atık suları filtrelemek mümkün değildir. Bu gibi durumlarda filtrasyon, atık suyun uzun süreli çökeltilmesi ile değiştirilir ve üst şeffaf tabaka bir pipet ile analiz için alınır.

Yöntemin özü. Organik maddeler potasyum dikromat ile 18 N'de oksitlenir. (seyreltme 1:1) sülfürik asit. Dikromat daha sonra denkleme göre indirgenir

Bu koşullar altında organik maddelerin oksidasyonu hızlanır ve reaksiyon karışımına bir katalizör, gümüş sülfat eklenirse hemen hemen tüm organik maddeleri kapsar. Organik maddelerin tek tek elementlerinin oksidasyon reaksiyonları, CODtheor kavramını formüle ederken yukarıda belirttiklerimize göre ilerler, ancak elde edilen sonuç CODtheor'un %95-98'idir (birkaç istisna dışında). Kayıp (%2-5) esas olarak uçucu, oksidasyona dirençli bozunma ürünlerinin (CO, CH 4) oluşumundan kaynaklanmaktadır. Öte yandan, azot içeren bazı organik maddelerin oksidasyon sırasında NH3 yerine N2 oluşturması ve bunun tersi işaretli bir hataya yol açması mümkündür.

Piridin ve homologları, pirol, pirolidin, prolin, nikotinik asit ve diğer bazı azot içeren heterosiklik bileşikler, benzen, toluen ve diğer aromatik hidrokarbonlar, parafin, naftalin oksitlenmez.

Analiz edilen numune inorganik indirgeyici maddeler içeriyorsa, uygun yöntemlerle ayrı ayrı belirlenen miktarları KOİ tayini sonucundan (oksijen cinsinden) çıkarılmalıdır.

Bununla birlikte, KOİ belirlenirken sülfitlerden H 2 S ve sülfitlerden, hidrosülfitlerden vb. S0 2'nin uçucu hale geldiği (şişeye sadece bikromattan önce sülfürik asit dökmeniz gerekir) ve bu nedenle bunların düzeltmesi için dikkate alınmalıdır. varlığı gündeme getirilmemelidir.

karışan maddeler. Klorürlerin (belirleme sırasında elementel klora oksitlenen) bozucu etkisi, mg CI - başına 22.2 mg HgS04 miktarında cıva(II) sülfat ile maskelenerek ortadan kaldırılır. Elde edilen çok az ayrışmış cıva (II) klorür, yüksek konsantrasyonda sülfürik asit ve dikromat varlığında bile yeterince kararlıdır.

Oksidasyonu için bir gümüş sülfat katalizörünün gerekli olduğu organik maddelerin bulunmadığına dair bir güven varsa, bu belirleme katalizör ve cıva olmadan gerçekleştirilebilir. Klorür iyonları daha sonra kantitatif olarak serbest klora oksitlenir ve elde edilen belirleme sonucundan bir düzeltmenin çıkarılması gerekecektir: 1 mg klorür iyonu başına 0.23 mg oksijen tüketilir.

Nitritler tayine müdahale eder (genellikle biyokimyasal arıtmaya tabi tutulmuş atık sularda bulunur). Bunları ortadan kaldırmak için, şişeye 3 mg NC başına 10 mg sülfamik asit verilir, Çözelti kaynatıldığında, nitrit iyonları azot formunda çıkarılır ve fazla sülfamik asit amonyum sülfata geçer.

reaktifler

Sülfürik asit metrekare 1,84 g/cm3 3 saat. gümüş sülfat sert chda.

N- Fenil antranilik asit, 0.25 g asit, 12 ml 0.1 sodyum hidroksit çözeltisi içinde çözülür ve su ile 250 ml'ye seyreltilir.

demir, 1.485 g 1,10-fenantrolin ve 0.695 g FeS04 -7H20'yi suda çözün ve solüsyonu su ile 100 ml'ye seyreltin.

potasyum bikromat, 0.25 standart çözüm. Daha önce 105 °C'de 2 saat kurutulan 12.258 g potasyum bikromat distile suda çözülür ve solüsyon su ile 1 litreye seyreltilir.

Mora Tuzu, yaklaşık 0.25 n. çözüm. 98 g tuz M'yi distile suda eritin, 20 ml konsantre ekşi sülfürik asit ekleyin ve çözeltiyi distile su ile 1 litreye seyreltin.

Bu çözeltinin titresi, standart potasyum bikromat çözeltisine göre ayarlanır. 25 ml standart potasyum bikromat çözeltisini aldıktan sonra, damıtılmış su ile 250 ml'ye seyreltin, 20 ml konsantre sülfürik asit ekleyin ve soğumaya bırakın. Ardından 3-4 damla ferroik çözelti veya 5-10 damla N-fenilantranilik asit çözeltisi ekleyin ve Mohr tuzu çözeltisini titre edin.

cıva sülfat(I) kristal chda.

Tanım ilerleme. Böyle bir hacimde analiz edilen durgun su, oksidasyon için 20 ml'den fazla standart bir potasyum dikromat çözeltisi tüketilmeyecek ve 40 mg'dan fazla klorür iyonu içermeyecek, damıtılmış su ile 50 ml'ye seyreltilmiş ve suya aktarılmıştır. 300 ml'lik yuvarlak tabanlı bir şişe. 1 g cıva(II) sülfat eklenir, 5 ml sülfürik asit cıva sülfat eriyene kadar karıştırılır, daha sonra 25.0 ml standart potasyum dikromat çözeltisi dökülür, 70 ml sülfürik asit çok küçük porsiyonlarda dökülür, dökülür 0.4-0.5 g gümüş sülfat, birkaç cam boncuk veya pomza parçaları şişeye konur, bir geri akış kondansatörüne bağlı bir tıpa ile kapatılır ve 2 saat boyunca muhafaza edilen hafif bir kaynama noktasına kadar ısıtılır. 500 ml, birinci şişenin duvarlarını birkaç kez damıtılmış su ile yıkayın. 350 ml'lik bir hacme damıtılmış su eklendikten sonra, 3-4 damla bir ferroin çözeltisi (10-15 damla N-fenilatitranilik asit çözeltisi) eklenir ve fazla dikromat, titre edilmiş bir Mohr tuzu çözeltisi ile titre edilir. .

Boş bir deney yapın; Bunu yapmak için 50 ml damıtılmış su alın ve analizin tüm aşamalarından geçirin.

Hesaplama. 1 litre atık su başına miligram oksijen sayısı olarak ifade edilen kimyasal oksijen alımı (KOİ), aşağıdaki formülle hesaplanır.

nerede a- boş bir deneyde titrasyon için kullanılan "Mohr tuzu çözeltisinin hacmi: ml; b-- örneğin titrasyonu için kullanılan aynı çözeltinin hacmi, ml; N -- Mohr tuzunun titre edilmiş çözeltisinin normalliği; V-- analiz edilen atık su hacmi, m; 8 oksijenin eşdeğeridir.

Sülfürlerin (merkaptanlar, organik sülfürler ve disülfidlerin yanı sıra) varlığında, cıva (II) sülfat eklendiğinde, sonraki işlemler sırasında çözünmeyen siyah bir cıva sülfit çökeltisi oluşur. Bu durumlarda, yukarıda açıklanana kıyasla reaktif ekleme sırasının biraz değiştirilmesi önerilir.

Tanım ilerleme. 50 ml numuneye (veya damıtılmış su ile 50 ml'ye seyreltilmiş daha küçük bir hacme) önce 25,0 ml titre dikromat çözeltisi ekleyin, ardından 5 ml konsantre sülfürik asit dökün ve oda sıcaklığında 10-20 dakika bekletin. kükürt bileşikleri de dahil olmak üzere kolayca oksitlenen maddeleri oksitlemek için. Daha sonra 1 gr cıva(II) sülfat eklenir, 70 ml konsantre sülfürik asit, 0,5 gr gümüş sülfat eklenir ve yukarıda anlatıldığı gibi devam edilir.

KOİ belirlemek için hızlandırılmış yöntem

Bu yöntem, bir arıtma tesisinin çalışmasını veya bir rezervuardaki suyun durumunu izlemek için gerçekleştirilen sürekli günlük analizler için tasarlanmıştır. Tespitin sonuçları, kural olarak, tahkim yönteminin analizinden biraz daha düşüktür, ancak genellikle oldukça tekrarlanabilirdir. Yaklaşık bir dönüştürme faktörü bulmak için, her iki yöntemle, hızlandırılmış ve tahkim yoluyla periyodik olarak tespitlerin yapılması önerilir. Numune asetik asit, alanin, benzen vb. gibi oksitlenmesi zor maddeler içerdiğinde, her iki yöntemin sonuçları arasındaki farklılıkların özellikle büyük olduğu dikkate alınmalıdır.

Hızlandırılmış yöntemin ana özelliği, artan H2SO4 konsantrasyonudur. Dışarıdan ısıtma gerekli değildir, konsantre sülfürik asit ile su karıştırıldığında açığa çıkan ısı nedeniyle sıcaklık yükselir.

Tanım ilerleme. Analiz edilen suyun KOİ'si 500-400 mg/l oksijen aralığında ise 1 ml numune alınır, KOİ 50-500 mg/l ise 5 ml numune alınır. KOİ 4000 mg/l'nin üzerindeyse, KOİ 60 mg/l'nin altındaysa numune ön seyreltilir, bu yöntem kullanılamaz.

2.& ml 0.25 n'yi tanıtın. potasyum bikromat çözeltisi, ardından 0,2 g cıva (II) sülfat ve karıştırarak konsantre sülfürik asit (1 ml numune başına 7,5 ml, 5 ml numune başına 15 ml) Bu durumda, çözeltinin sıcaklığı aşağıdakilerin üzerine çıkar. 100 °C 2 dakika sonra çözeltiyi oda sıcaklığına soğutun, 100 ml damıtılmış su ekleyin ve tahkim yönteminde olduğu gibi bikromat fazlasını titre edin.

Düşük organik madde konsantrasyonlarında KOİ'yi belirlemek için fotometrik yöntem

Yukarıdaki tahkim yöntemi, içinden geçen atık su gibi az miktarda organik madde içeren suları analiz ederken tekrarlanabilir sonuçlar vermez. tedavi Hizmetleri, ve birçok doğal su. Bunun nedeni, numuneye sıradan miktarlarda dikromat eklendiğinde, eklenen dikromatın neredeyse tamamının geri titre edilmesi gerektiği ve numuneye az miktarda dikromat eklendiğinde, organik maddelerin onun tarafından oksidasyon reaksiyonlarının çok yüksek olmasıdır. yavaş ve eksik.

Bazı yazarlar tarafından önerilen fotometrik yöntemleri uygularken de temelde aynı zorlukla karşılaşıyoruz. Çözeltide kaçınılmaz olarak fazla miktarda dikromat iyonu ile, doğruluk gerekli değildir, ne bu iyonların numunenin organik maddeleriyle reaksiyonlarından kaynaklanan dikromat iyonlarının renginin zayıflaması ne de yeşil krom (III) iyonlarının konsantrasyonu Arka planda oluşan yüksek konsantrasyonda Cr 2 07 iyonları fotometrik olarak belirlenecektir. ~.

Önerilen yöntemde, eklenen dikromat miktarı tahkim yöntemindekiyle aynıdır, ancak reaksiyonun tamamlanmasından sonra oluşan krom(III) iyonları fazla dikromattan ayrılır (bkz. Bölüm 6.25) ve sonra krom(III) ) EDTA ile reaksiyonları ile fotometrik olarak belirlenir.

Yöntem, COD'nin 2 ila 100 mg/l arasında belirlenmesini sağlar.

Klorür iyonlarının içeriği 25 mg/l'nin altında olduğunda belirleme

reaktifler

Potasyum dikromat -- bkz. 5.6.2. Gümüş sülfat -- bkz. 5.6.2.

Kostik soda, %45 solüsyon. Kimyasal olarak saf reaktifi çift damıtılmış ve kaynamış suda çözün.

Sülfürik asit, 2 N çözüm.

Magnezyum oksit, kimyasal olarak saf. Satış için toz haline getirilmiş reaktif, bir öğütücü tıpa ile donatılmış bir kavanozda saklanan bir kül fırınında yaklaşık 1 saat boyunca kalsine edilir. Evrensel gösterge kağıdı veya Kongo kağıdı. Amonyum Klorür EDTA, %10 su çözümü. Rochelle tuzu, %20 solüsyon.

Amonyak, ticari %25 solüsyon, seyreltilmiş (1: 1). Asetik asit, 2 N çözüm. Fenolftalein, %1 alkol solüsyonu.

Damıtılmış su, çift damıtılmış (H2SO4 ile ilave edilmiş) - H KMpO) ince bölümlerde bir cam cihazda.

Krom şap. Temel standart çözüm. 4.8024 g kromik şap KCr(SO 4 )2-12H20'nin ayrışmamış kristallerini analitik olarak tartın, damıtılmış suda çözün ve 500 ml'ye seyreltin; Elde edilen çözeltinin 1 ml'si 1 mg krom içerir.

Çalışan standart çözüm. 1 l kapasiteli bir ölçülü balona, ​​bir büret kullanarak, 216,7 ml temel standart krom şap çözeltisi dökün ve işarete kadar damıtılmış su ile seyreltin; Elde edilen çözeltinin 1 ml'si, KOİ belirleme sürecinde 0.1 mg oksijene karşılık gelen 0.2167 mg krom içerir.

Kalibrasyon tablosu. 100 ml kapasiteli hacimsel şişelerde 0,5 dökün; 1, 2, ... 20 ml'lik bir oksijen konsantrasyonuna karşılık gelen, çalışan standart bir kromik şap çözeltisi; dört; 8, ... 80 mg/l, her çözeltiyi distile su ile 25 ml'ye seyreltin, amonyum klorür, Rochelle tuzu, EDTA çözeltisi vb. ekleyin ve numunenin analizindeki gibi devam edin. Her çözeltiyi işarete kadar boyadıktan ve seyreltdikten sonra, optik yoğunluk - 536 nm'de ölçülür ve 5 cm'lik bir tabaka kalınlığı ve bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

Tanım ilerleme. KOİ tayini için cihazın şişesine 25 ml analiz edilmiş su koyun, 10 ml potasyum dikromat çözeltisi, 35 ml konsantre sülfürik asit ekleyin ve 0.1 g gümüş sülfat dökün. Daha sonra birkaç cam boncuk şişeye indirilir ve onu bir geri akış kondansatörüne bağladıktan sonra 2 saat kaynatılır.Aynı zamanda, bunun için 25 ml iki kez damıtılmış su alınarak bir boş deney yapılır.

Çözelti soğutulduktan sonra 200 ml kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır, orijinal şişenin duvarları çift damıtılmış suyla yıkanır, aynı suyla işarete kadar seyreltilir ve karıştırılır.

Elde edilen çözeltiden 100 ml alındıktan sonra 400-450 ml kapasiteli bir behere aktarılır, saf su ile 300 ml'ye seyreltilir ve dikkatlice nötralize edilir. Önce yaklaşık 30 ml sodyum hidroksit çözeltisi dökülür, karıştırılır, ardından pH = 5--7 olacak şekilde damla damla NaOH çözeltisi eklenir. pH değeri, analiz edilen çözelti ile nemlendirilmiş bir cam çubukla dokunarak gösterge kağıdı ile belirlenir.

Nötralize edilmiş çözelti kaynama noktasına kadar ısıtılır; Üzerine 0,1 g magnezyum oksit eklenir ve düşük kaynamada 20 dakika kaynatılır Çökelti beherin dibinde toplanır, daha sonra çözelti yoğun bir filtreden süzülür, önceden sıcak su ile yıkanır, yıkanmamaya çalışılır. çökeltiyi karıştırmak için. Çökelti bir filtreye aktarılır ve renksiz bir filtrat elde edilene kadar sıcak su ile yıkanır. Filtredeki küçük bir konik erlen üzerine çökeltili bir huni yerleştirilir, bir delik açılır ve çökelti sıcak su ile erlene yıkanır. Filtre daha sonra 3 ml 2N ile işlenir. sülfürik kedicik? çok, yapışan tortu izlerini çözmek için camın duvarlarını yıkadıktan sonra. Filtre ve beher sıcak su ile yıkanır, yıkamalar aynı erlen içinde toplanır ve erlen içindekiler çökelti eriyene kadar kaynatılır.

Elde edilen çözelti, gerekirse yoğun bir filtreden süzülerek 100 ml kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır. 3 gr amonyum klorür, 2 ml Rochelle tuzu çözeltisi (komplekste varsa demiri bağlamak için), 2 ml EDTA çözeltisi, 2-3 damla fenolftalein ekleyin; amonyak çözeltisi hafif pembe bir renge ve 5 ml asetik asit (ortaya çıkan çözeltinin pH'ı 4'e yakın olmalıdır). Ölçülü balonun içeriği ısıtılır ve 5 dakika kaynatılır, soğutulur ve işarete kadar damıtılmış su ile seyreltilir.

Elde edilen renk çözeltisinin optik yoğunluğu, l = 536 nm'de ve boş çözeltiye göre küvet 5 içindeki sıvı tabakanın kalınlığı belirlenir.

Hesaplama. Kalibrasyon eğrisinden bulunan mg/l cinsinden CP değeri 2 ile çarpılır, çünkü analiz sırasında dikromat ile oksidasyondan sonra elde edilen çözelti hacminin yarısı alınır.

Benzer Belgeler

Organik bileşiklerin izlenmesi için bir ozon-kemilüminesan yönteminin geliştirilmesinin özellikleri ile tanışma. Dikromat miktarına karşılık gelen toplam oksijen konsantrasyonu olarak kimyasal oksijen ihtiyacı. Su kalitesi değerlendirme kriterlerinin analizi.

tez, eklendi 01/04/2015


Oksijenin dünyadaki en yaygın element olarak gezegenin yaşamındaki rolü, Mendeleev'in periyodik sistemindeki yeri. Tıbbi uygulamada ve endüstride oksijen kullanımı. Oksijen elde etmenin ana yöntemleri. Oksijenin keşfinin tarihi.

sunum, 12/12/2011 eklendi


Winkler'in kimyasal yöntemiyle çözünmüş oksijen konsantrasyonunu belirleme sürecinin açıklaması. Winkler yönteminin doğruluğu, olası hatalar, tanımın alt sınırı. Redoks aktif safsızlıkların engelleyici etkisi: demir, nitritler, organik maddeler.

uygulama raporu, 01/15/2009 eklendi


K.V. Seçkin bir Alman kimyager olarak Scheele, yaşamının kısa bir özeti, kişisel ve bilimsel gelişim aşamaları, oksijenin keşfindeki önemi. İngiliz rahip ve kimyager Joseph Priestley tarafından oksijenin özelliklerinin incelenmesi. Lavoisier ve oksijenin keşfi.

test, 26/12/2014 eklendi


Oksijen yeryüzünde en bol bulunan elementtir. Oksijenin allotropik formları. Geniş endüstriyel uygulaması. Metallerin kaynaklanması ve kesilmesi. Belirli bir kimyasal elementin canlılar için kısa bir süre için kaybolmasının sonuçları.

sunum, 28/12/2013 eklendi


Oksijenin doğadaki dağılımı, kimyasal bir element ve basit bir madde olarak özellikleri. Oksijenin fiziksel özellikleri, keşfinin tarihi, laboratuvarda toplama ve üretim yöntemleri. Uygulama ve insan vücudundaki rolü.

sunum, eklendi 04/17/2011


Hem endüstride hem de laboratuvarda kükürt ve oksijen elde etmek için modern süreçler. Genel özellikleri teknolojik süreçler, karşılaştırmalı açıklamaları ve ayırt edici özellikleri, kimyasal doğrulama ve uygunluk değerlendirmesi.

rapor, 01/14/2016 eklendi


Katalizin ortaya çıkışı ve gelişimi, rolü ve önemi, kullanım alanları. Kimyasal dönüşüm oranını belirleyen faktörler. Belirli bir katalitik işlemde katalizörlerin etkinliğini belirleme yöntemleri, avantajları ve dezavantajları.

özet, 14/04/2011 eklendi


Yerkabuğunun en yaygın elementi olarak oksijen, havada oluşum süreci ve kütle fraksiyonu. Fiziksel ve Kimyasal özellikler oksijen, reaktivitesi. Su kalitesinin en önemli göstergelerinden biri olarak çözünmüş oksijen, ölçümü.

dönem ödevi, eklendi 05/04/2010


Rezervde bataklık bitki örtüsü ve turba sınıflandırması. Organik maddelerin oksitermografisini belirleme yöntemi. Reaktifler, yardımcı ekipman. Nem ve kül içeriğini belirleme yöntemi, turbanın temel bileşimi, yosun organik karbon.